[发明专利]一种固相微萃取纤维的制备及用其组装的萃取装置

摘要

一种固相微萃取纤维的制备，采用共价键和方法制备金属有机骨架材料作为萃取纤维的涂层，方法是：把石英纤维用APTES氨基功能化，即将表面带有氨基的纤维放在合成金属有机骨架材料的溶液中反应；用所制备的固相微萃取纤维涂层组装的固相微萃取装置，包括装置主体、微量进样器外管、微量进样器针头、推拉杆和带有涂层的萃取纤维，推拉杆设置于微量进样器外管内并与管内壁形成滑动配合，推拉杆的下端用王水溶液腐蚀后得到腐蚀末端，腐蚀末端插入带有涂层的萃取纤维，推拉杆的上端设有手柄。本发明的优点是：该萃取纤维涂层，MOFs有机配体高度有序且可控；该萃取装置结构新颖，涂层纤维固定牢固，提高了萃取纤维涂层的稳定性和使用寿命。

主权项

一种固相微萃取纤维的制备，其特征在于：采用共价键和方法制备金属有机骨架（MOFs）材料作为萃取纤维的涂层，步骤如下：1）中空石英纤维的预处理将一根内径为250μm、长度为2‑4cm的中空石英纤维，用火烧去外表面的聚酰亚胺保护层，放在浓度为1M的氢氧化钠溶液中活化，使表面的硅羟基大量暴露，然后水洗至中性，干燥备用；2）中空石英纤维的3‑氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）功能化将上述预处理后的石英纤维浸于3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液中12小时，取出后再在120°C温度下反应30分钟，重复上述两个反应两次以使石英纤维表面带有大量氨基基团，最后用甲苯和乙醇洗涤，干燥备用；3）石英纤维表面键和金属有机骨架材料的制备水热反应釜中放入N,N二甲基甲酰胺或乙醇作为溶剂，将无机金属盐硝酸锌和有机配体以1:1‑2的摩尔比溶于溶剂中得到反应液，将步骤2）处理好的中空石英纤维放入水热反应釜的反应液中，在100‑140°C温度下反应18‑96小时，即可制得表面键和了金属有机骨架材料的固相微萃取纤维涂层。