[发明专利]一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计

摘要

一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计，本设计路线主要在提取盐酸黄连素的同时，同步高效综合提取得到盐酸小檗胺，盐酸药根碱，盐酸巴马汀，以及肌肉松弛剂，还用小檗胺为原料合成了止痛药。使得三颗针植物资源得到了充分利用，增加了药用附加值，加强了三颗针药用的综合利用。传统的中药往往只利用某一药用部位，而抛弃其他部位，造成大量的资源浪费，本发明对三颗针植物中各类成分同步提取，综合利用，极大的提高了三颗针的经济价值。

主权项

一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计，其特征在于，以三颗针为原料综合提取各有效成分，该方法依次经以下步骤：(1)三颗针的提取：三颗针粗粉以pH1～2稀硫酸渗漉提取，直至提取液pH值为3不再变化，证明药液渗漉彻底，停止渗漉。(2)提取液中和碱化：将提取液以陶瓷膜过滤后加入液碱调至pH5～6，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物A。(3)滤液酸化：上述滤液以稀盐酸调至pH3～4，加入氯化钠，使氯化钠含量达到12～15％，静置48～72h，过滤，得到滤液和沉淀。(4)滤液碱化：上述滤液以液碱调至pH8～9，静置，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物B。(5)上述滤液酸化，盐析，得到滤液和沉淀，沉淀为G化合物(6)沉淀溶解：将(3)中沉淀以水溶解，碱化，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为C化合物。(7)溶解，沉淀：C化合物以碱性甲醇溶解，过滤，脱色，过滤，冷却，得到沉淀为肌肉松弛剂。(8)沉淀溶解：(3)中沉淀以20～25(v/w)倍沸水溶解，过滤，滤液以氨水碱化，调pH8～9，保温15～30min，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物C。(9)滤液酸化：上述滤液以稀盐酸调至pH2～3，充分搅拌，静置一夜，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物D。(10)滤液碱化：上述滤液以石灰乳调pH8～9，静置，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物E。(11)滤液酸化：上述滤液以稀盐酸调至pH2～3，过滤，得到滤液和沉淀， 沉淀为化合物F。(12)盐酸黄连素精制：盐酸黄连素粗品用水煮沸，加入石灰乳调pH8～9，加热搅拌使基本全溶解，趁热过滤，滤液加浓盐酸调pH3～5，放置24～48h，过滤，沉淀水洗至pH4～6，干燥。(13)盐酸小檗胺精制：盐酸黄连素粗品以乙醇回流溶解，过滤，滤液冷却，得到沉淀，沉淀以1∶1盐酸溶解后加入活性炭煮沸脱色10～20min，过滤，滤液加氨水直至析出沉淀，过滤，水洗，干燥。(14)盐酸药根碱精制：盐酸药根碱粗品以热水溶解，加入石灰乳使pH值大于9，过滤，滤液中加入盐酸调pH1～2，放置一夜，过滤，水洗，干燥。(15)盐酸巴马汀精制：盐酸巴马汀粗品溶于热水，加入活性炭煮沸脱色10～20min，过滤，滤液调pH2～3，放置一夜，过滤，水洗，干燥。(16)止痛药合成：以小檗胺为原料，溶解，高温下氢化反应，反应液中和，过滤，结晶，结晶物溶解，过滤，脱色，过滤，滤液结晶，得到乳白色结晶。