[发明专利]一种利用微波逆流技术提取驴蹄草中驴蹄草内酯的方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，采用微波逆流提取，具有加热均匀、过程易于控制，无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资，大大提高了萃取效率；利用大孔树脂吸附-柱层析技术分离纯化驴蹄草内酯，对驴蹄草内酯的吸附选择性良好，吸附快、解析也快，吸附容量较大，提取方便快捷，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附驴蹄草内酯，得到含量20％以上的驴蹄草内酯半成品和含量70％以上的驴蹄草内酯终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

主权项

一种利用微波逆流提取‑大孔树脂吸附‑柱层析联用技术富集纯化驴蹄草中驴蹄草内酯的方法，其步骤如下：(1)将干驴蹄草粉碎后，加入纯水混合，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动。微波功率在400～800W，萃取时间为60min～120min；萃取温度为50～60℃，萃取三次，过滤，合并滤液，得到提取液；(2)将经步骤(1)处理的驴蹄草提取液抽滤，得提取液并减压浓缩得驴蹄草初提物；(3)将所获初提物用水加热溶解，加入乙酸乙酯萃取，静置、抽滤、减压浓缩得驴蹄草内酯粗提物；(4)将所得驴蹄草内酯粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集驴蹄草内酯各阶段洗脱液；(6)将驴蹄草内酯各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得驴蹄草内酯半成品，其含量在20％以上；(7)将所得驴蹄草内酯半成品溶于乙酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱200‑300目硅胶柱层析，并以乙醇、乙醚以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集驴蹄草内酯各阶段洗脱液；(8)将所收集的驴蹄草内酯洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得驴蹄草内酯，其含量在70％以上。所述的步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X‑5、NKA‑9、S‑8、D3520、D4006、H103、D4020、AB‑8H和NKA‑II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。所述的步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。