[发明专利]反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法

摘要

反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法，包括以下步骤：1、反相微乳液的配制；2、增溶Ni2+的微乳液A的配制；3、增溶BH4-的微乳液B的配制；4、微乳液还原反应生成沉淀；5、洗涤沉淀；6、喷雾干燥。该方法制得的镍硼非晶态合金，由Ni和B构成，其中Ni与B的摩尔原子之比为1：1.0～3.5，NiB粉末的平均比表面积不低于250m2·g-1。本发明的有益效果在于，所制得的镍基非晶态合金粒径小、比表面积大，同时工艺简单，操控方便，条件温和，设备投入小，能量消耗低，原料成本低廉，有利于大规模生产。

主权项

反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、反相微乳液的配制：室温下，按体积份数取低级脂肪醇1份、水2.5～3.2 份、低碳烷烃8.0～8.5份，加入容器中，搅拌下充分混合，然后加入表面活性剂，超声波处理30～60min，充分乳化、混合，制得含有表面活性剂浓度为0.1～0.3 g·ml‑1的反相微乳液，备用；（2）、增溶Ni2+的微乳液A的配制：取一份步骤（1）制得的反相微乳液，将可溶性镍盐加入反相微乳液中，用超声波处理30~60min，使镍盐完全溶解，制得含Ni2+浓度为0.15 ~ 0.30 mol·l‑1的微乳液A，备用；（3）、增溶BH4‑的微乳液B的配制：另取一份步骤（1）制得的反相微乳液，加入NaOH固体，充分搅拌、溶解，控制NaOH在溶液中的浓度为0.0015 ~ 0.0030 mol·l‑1，然后加入硼氢化物，超声波处理30~60min，使硼氢化物完全溶解，形成含BH4‑浓度为0.40 ~ 1.20 mol·l‑1的微乳液B，备用;（4）、微乳液还原反应生成沉淀：在圆底烧瓶中，通入氮气保护，加入步骤（2）制得的微乳液A，在超声波作用下，将与微乳液A等体积的微乳液B逐滴加入到烧瓶中，反应后得到NiB非晶态合金的黑色沉淀；（5）、洗涤沉淀：将黑色沉淀移出，依次用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3 ~ 5次，洗涤后，将黑色沉淀封存于混合溶剂中，制得固液混合物，控制固液混合物中固体质量含量为10 ~ 30%；其中，混合溶剂为体积比为1 : 1的无水乙醇与水的混合液；（6）、喷雾干燥：将步骤（5）得到的固液混合物用超声波处理30min，然后在氮气保护下进行喷雾干燥，调节喷雾干燥器的进风温度为40 ~ 60℃，收集干燥产物，得到黑色粉末状的NiB。