[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的制备方法。本发明的技术方案要点为：一种氯虫苯甲酰胺的制备方法，包括以下合成步骤：（1）2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸的合成，（2）3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成，（3）氯虫苯甲酰胺的合成，具体涉及氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸和3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成方法。本发明合成杀虫剂氯虫苯甲酰胺的方法具有成本低、收率高、可操作性强、能够实现工业化生产等优点。

主权项

一种氯虫苯甲酰胺的制备方法，其特征在于包括以下合成步骤：（1）、2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸的合成，（2）、3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸的合成，（3）、氯虫苯甲酰胺的合成；步骤（1）中所述的2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸的具体合成步骤为：搅拌下向含有7‑甲基吲哚‑2,3‑二酮的溶剂中滴加磺酰氯，加热回流，然后经萃取、干燥得5‑氯‑7‑甲基吲哚‑2,3‑二酮，将5‑氯‑7‑甲基吲哚‑2,3‑二酮溶解在碱液中，搅拌5~10min，滴加质量浓度为30%的双氧水，控温12~28°C，反应完后倒入冰水中用酸调节反应液pH=3~4，静置，抽滤、干燥后得2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸。