[发明专利]一种制备碳/碳复合材料MoSi2-ZrSiO4-SiC梯度复合外涂层的方法

摘要

一种制备碳/碳复合材料MoSi2-ZrSiO4-SiC梯度复合外涂层的方法，采用阴极旋转微波水热脉冲电弧放电沉积方法制备MoSi2-ZrSiO4-SiC梯度复合外涂层，微波在反应体系中呈现自加热、效率高，进而产生的局部高温和高压有效降低MoSi2、ZrSiO4、SiC悬浮粒子的反应激活能，使其在脉冲电弧放电沉积过程中反应更完全和充分，从而获得结构致密的涂层。同时通过阴极高速旋转，避免了传统水热法需多次涂覆才能得到结构致密均匀的涂层的缺点，实现了在可控的条件下获得致密的、具有显微裂纹的、不同厚度的MoSi2-ZrSiO4-SiC梯度复合外涂层。本发明制备MoSi2-ZrSiO4-SiC梯度复合外涂层，纳米碳化硅梯度弥散于涂层中起到填充缺陷，促使涂层致密，界面结合力好。

主权项

一种制备碳/碳复合材料MoSi2‑ZrSiO4‑SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：1）取二硅化钼粉体，微米级分析纯的ZrSiO4粉体和纳米碳化硅粉体，分别按ZrSiO4∶SiC∶MoSi2=（1~10）∶（10~20）∶（1~10）的质量比混合后分散于乙醇中配制成浓度为40g/L的悬浮液A；按ZrSiO4∶SiC∶MoSi2=（5~15）∶（5~20）∶（5~15）的质量比混合后分散于乙醇中配制成浓度为50g/L的悬浮液B；按ZrSiO4∶SiC∶MoSi2=（10~20）∶（1~20）∶（10~20）的质量比混合后分散于乙醇中配制成浓度为60g/L的悬浮液C；2）分别将悬浮液A，B，C放入超声波发生器中震荡，取出后再分别放置在磁力搅拌器上搅拌12~36h；3）分别向悬浮液A，B，C中加入单质碲，控制单质碲的浓度为0.5~2.0g/L，然后分别将加有单质碲的悬浮液A，B，C放入的超声波发生器中震荡，取出后再分别放在磁力搅拌器上搅拌12~36h，得到悬浮液D、E和F；4）将悬浮液D倒入水热釜内，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜的阴极夹上，浸入悬浮液D中，密封水热釜并将水热釜放入微波紫外超声合成仪中；再将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，控制水热温度在80~420℃，电源电压在500~5000V，脉冲频率控制在500‑5000Hz，脉冲占空比控制在10%‑90%，阴极旋转转速在800~4000r/min，脉冲电弧放电沉积时间为5~50min，阴极旋转微波水热脉冲电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；5）取出步骤4）处理后的碳/碳复合材料试样，然后依次用悬浮液E、F按照步骤4）中的工艺条件进行脉冲电弧放电沉积；6）取出步骤5）处理后的碳/碳复合材料试样，然后在40~80℃干燥，最终得到碳/碳复合材料MoSi2‑ZrSiO4‑SiC梯度复合外涂层。