[发明专利]一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法有效
| 申请号： | 201310008869.6 | 申请日： | 2013-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN103044329A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 于东海;王素兰;杨彦军;王庭见 | 申请（专利权）人： | 齐河诚汇精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 徐槐 |
| 地址： | 251117 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于药物制备方法技术领域，具体涉及高收率高纯度塞来昔布的制备方法。一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，包括下述的步骤：制备1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐溶液；制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐的醇水液；反应、干燥、精制。本发明的有益效果在于，采用本发明的方法制备塞来昔布，和传统的方法相比，提高了收率和纯度，其收率能达到91%以上，纯度能达到99%以上，而且本发明的方法其工艺简单、易于规模化的生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 收率 纯度 塞来昔布 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，包括下述的步骤：将三氟乙酸乙酯加入醇钠溶液中反应8‑12分钟，加入对甲基苯乙酮，60±5℃保温反应4‑6小时反应得到 1‑对甲基苯基‑4,4,4‑三氟‑1,3‑丁二酮的盐；将对肼基苯磺酰胺盐酸盐加入醇水中，搅拌，升温至60±3℃，得1‑对甲基苯基‑4,4,4‑三氟‑1,3‑丁二酮的盐溶液；将1‑对甲基苯基‑4,4,4‑三氟‑1,3‑丁二酮的盐溶液滴入上述对肼基苯磺酰胺盐酸盐的醇水液中，保温搅拌2‑4小时；放置析晶，抽滤，干燥，得到粗品塞来昔布；60‑65℃常压干燥5‑7小时；精制：醇水溶解，采用活性炭脱色，析晶，过滤，干燥，得到精品塞来昔布。
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