[发明专利]双（3-磺酸-4-卤苯基）-3’-磺酸苯基氧膦及其盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种双（3-磺酸-4-卤苯基）-3’-磺酸苯基氧膦及其盐的制备方法。它是将双（4-卤苯基）苯基氧膦与发烟硫酸按摩尔比为1：4.0-8.0的比例混合，待反应完成之后将反应液倒入冰中，加碱调pH值至中性，共沸蒸去水，滤去不溶物，蒸干溶剂，再以水和异丙醇重结晶得到白色产品。本发明的制备方法操作简便，产品的分离纯化过程无需盐析、丁酮萃取及柱层析手段，使得后处理流程大为简化，缩短了制备周期，更适合大规模的工业化生产。

主权项

1.双（3-磺酸-4-卤苯基）-3’-磺酸苯基氧膦及其盐的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：  （Ⅰ）其中，X= 氟或氯；M= 氢、锂、钠、钾、铯和铵离子；（1）将原料双4-卤苯基）苯基氧膦与发烟硫酸按照一定的摩尔比混合，在一定温度下，反应一定时间；所述双（4-卤苯基）苯基氧膦与发烟硫酸的摩尔比为1：4.0-8.0；（2）将反应液倒入冰中，加碱调pH值至中性；（3）加入非质子极性溶剂和甲苯，回流分水，蒸去甲苯，过滤，滤液旋干，再用水和异丙醇重结晶，得到白色产品（Ⅰ）；其中非质子极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮。