[发明专利]一种二硫苏糖醇的制备方法在审
| 申请号： | 201310010583.1 | 申请日： | 2013-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN103073462A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 陈军民;原唐军;张祎敏 | 申请（专利权）人： | 江西师范大学 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C323/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 330000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种二硫苏糖醇的制备方法，即DTT的合成方法。本发明需要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种新的制备方法，该方法具有操作简便、收率高、纯度高、易于工业化生产等特点。所述方法是以酒石酸二甲酯为原料，先进行羟基保护，接着还原酯基，再与磺酰氯反应，然后与硫代乙酸盐反应，最后脱去保护基团，得到目标化合物二硫苏糖醇。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硫苏糖醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种二硫苏糖醇的制备方法，即DTT的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a) 酒石酸二甲酯与丙酮缩二甲醇混合在酸催化下、在有机溶剂中，反应，得到2,3‑O‑异亚丙基酒石酸二甲酯化合物；酒石酸二甲酯与丙酮缩二甲醇摩尔比为1:2到1:10；(b)将步骤(a)所述的2,3‑O‑异亚丙基酒石酸二甲酯化合物与硼氢化钠在甲醇中反应，反应温度为0‑50℃，得到2,3‑O‑异亚丙基苏醇化合物；2,3‑O‑异亚丙基酒石酸二甲酯化合物与硼氢化钠摩尔比为1:1到1:5；(c)将步骤(b)所述的2,3‑O‑异亚丙基苏醇化合物与磺酰氯在碱作用下反应，得到2,3‑O‑异亚丙基苏醇磺酸酯化合物；所述的磺酰氯与2,3‑O‑异亚丙基苏醇的摩尔比为2:1到3:1；所述的碱与2,3‑O‑异亚丙基苏醇的摩尔比为2:1到3:1；(d)将步骤(c)所述的2,3‑O‑异亚丙基苏醇磺酸酯与硫代乙酸盐在有机溶剂中反应，得到2,3‑O‑异亚丙基二硫苏糖醇二乙酸酯；(e)将步骤(d)所述的2,3‑O‑异亚丙基二硫苏糖醇二乙酸酯化合物在碱性体系中水解，得到目标化合物二硫苏糖醇。
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