[发明专利]一种两步合成异硫氰酸酯的方法

摘要

本发明一种两步合成异硫氰酸酯的方法，涉及有机化工领域。按照下述步骤进行：（1）以碳硫化试剂和伯胺为原料合成O-芳基硫代酰胺中间体：伯胺与取代苯氧基硫酰氯的摩尔比为1-3:1，加入溶剂，有机反应温度为-30°C至+130°C，反应时间为0.5-24小时；（2）O-芳基硫代酰胺中间体在碱作用下脱保护制得异硫氰酸酯：碱与O-芳基硫代酰胺的摩尔比为1-3:1。有机反应温度为0°C至100°C，反应时间为0.5-12小时。本发明具有反应原料易得、低毒、反应条件温和、反应时间短，分离提纯方便，底物适用范围广等许多优点，具有很高的应用价值。

主权项

一种两步合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于：按照下述步骤进行： （1）以碳硫化试剂和伯胺为原料合成O‑芳基硫代酰胺中间体：将伯胺R‑NH2与硫化试剂以摩尔比为1‑3:1混合，然后加入溶剂，在反应温度为‑30°C~130°C，反应0.5‑24小时，停止反应，加入稀盐酸和萃取剂，萃取分离有机相，水洗后无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，即制得O‑芳基硫代酰胺中间体； 其中伯胺：溶剂=1：5（mmol/mL）；伯胺：稀盐酸：萃取剂=1：5：5（mmol/mL/mL）； （2）O‑芳基硫代酰胺中间体在碱作用下脱保护制得到异硫氰酸酯：将碱与O‑芳基硫代酰胺按摩尔比为1‑3:1混合，然后加入溶剂，在反应温度为0°C至100°C，反应0.5‑12小时，停止反应，加入水和萃取剂，萃取分离有机相，水相再用萃取剂萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，经柱层析分离（乙酸乙酯:石油醚=1:5），得到异硫氰酸酯； 其中O‑芳基硫代酰胺：溶剂=1：5（mmol/mL）；有机相中加入水和萃取剂量为O‑芳基硫代酰胺：水：萃取剂=1：10：15（mmol/mL/mL）；水相中加入的萃取剂量为O‑芳基硫代酰胺：萃取剂=1：15（mmol/mL）。