[发明专利]一种萘并吡喃类化合物的制备方法

摘要

一种萘并吡喃类化合物的制备方法，在反应瓶中加入有机溶剂和原料二苯甲酮，搅拌条件下，将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中。然后在适宜温度下，缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后，保持一定温度反应10~36小时。反应结束后，适宜温度下，分批加入氯化铵，萃取得有机相，脱溶得黄色油状物。将油状物，溶于有机溶剂中，将其缓慢滴加到萘酚的有机溶液中。加入催化剂A，回流反应8~24小时，反应结束后脱去溶剂，纯化得萘并吡喃类化合物。本发明特点是：选用廉价易得，且催化效率较高的催化剂，同时实验条件温和，实验步骤缩短，收率提高。本实验中间产物无需提纯分离可直接投入下步反应，节约成本。

主权项

1.一种萘并呋喃类化合物的制备方法，所述的萘并呋喃类化合物具有如下结构：其中：R₁=H、CH₃或CH₃O；R₂=H、CH₃或CH₃O；R₃=H、CH₃；R₄=H、CH₃；制备方法其特征是包括如下步骤：步骤1.依次将有机溶剂和原料4-R₁-4’-R₂-二苯甲酮投入反应瓶中，搅拌条件下，将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中；步骤2.在-10℃～20℃下，缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后，保持0℃～20℃，反应10～36小时；步骤3.反应结束后，控制在-10℃～10℃温度下，分批加入氯化铵，用有机溶剂萃取得有机相，蒸馏脱去溶剂得黄色油状物，即醛基化合物，无需进一步处理；步骤4.称取步骤3中得到的油状物，溶于有机溶剂中，在-10℃～10℃温度下，缓慢加入到3-R₃-4-R₄-1-萘酚的有机溶剂溶液中，3-R₃-4-R₄-1-萘酚与步骤3产物的物质的量的比为1:1～1:3；步骤5.加入催化剂A，加热到溶剂回流温度，反应8～24小时，反应结束后脱去溶剂，纯化得萘并吡喃化合物，所述的催化剂A为氢氧化钙、吡啶、乙二胺二乙酸、三氟甲磺酸镱或氯化铟。