[发明专利]一种以己醛含量判别甜玉米烫漂终点的方法

摘要

本发明提供了一种甜玉米烫漂终点的判别方法。具体步骤为：1)甜玉米粒液氮速冻后，与pH7.0的磷酸缓冲液1∶4(w/v)进行冰浴匀浆；2)取8mL匀浆于萃取瓶中，升温至60℃，并在此温度下，顶空固相微萃取20min；3)采用气相色谱质谱联用法检测挥发性成分，解析温度220℃，解析2min；4)在设定升温程序及分离色谱柱条件下，综合质谱图、标准样品的保留时间比对以及保留指数对己醛定性分析，再根据标准曲线进行定量分析。5)甜玉米中己醛含量低于4μg/g时，为烫漂终点。试验结果表明该方法具有准确率高、与速冻甜玉米贮藏期品质具有良好相关性等优点。

主权项

一种甜玉米烫漂终点的判别方法，其特征在于以甜玉米匀浆后生成的挥发性己醛含量作为判别标准，己醛的生成、富集、定性定量方法如下：1)烫漂后甜玉米的匀浆方法为：取完整玉米粒与已预冷的磷酸缓冲液(4℃，pH 7.0)按照1∶4(w/v)进行冰浴匀浆；2)取上述玉米浆8mL于15mL萃取瓶，插入CAR/PDMS/DVB固相微萃取头，萃取纤维距离液面0.5cm，升温至60℃并在此温度下萃取20min；3)气相色谱质谱联机的测定条件为：进样口温度250℃，固相微萃取解析时间2min；离子源温度230℃，MS四极杆温度150℃，质量扫描范围30‑450m/z，扫描速率为5.27scan/s。色谱柱为HP‑Innowax毛细管色谱柱(30m×ID 0.25mm×0.25μm)，升温程序：50℃保留2min，然后以4℃/min升温至220℃。4)综合离子扫描质谱图、保留指数、标准样品的保留时间，对己醛进行定性；5)称取5.0mg己醛标准样品溶于10mL色谱纯甲醇，再分别取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL上述己醛甲醇溶液置于5mL容量瓶中，用pH7.0磷酸缓冲液定容并混匀，制成浓度为10、20、30、40、50μg/mL的系列己醛浓度标准液。按照上述2、3步骤的固相微萃取及色谱条件测定，建立己醛定量回归方程为Y＝80787 X‑155764(R2＝0.9942)，在2～500μg/mL浓度范围内峰面积和样品浓度呈良好的线性关系。