[发明专利]蔗糖制备蔗糖-6-乙酯过程中二丁基氧化锡的回收再利用的方法

摘要

本发明涉及一种蔗糖制备蔗糖-6-乙酯过程中二丁基氧化锡的回收再利用的方法，包括如下步骤：(1)蔗糖制备蔗糖-6-乙酯；(2)含有二丁基氧化锡的环己烷溶液的回收；(3)将回收得到的含湿率为10%-20%的二丁基氧化锡用于步骤（1）制备蔗糖-6-乙酯。本发明的蔗糖制备蔗糖-6-乙酯过程中二丁基氧化锡回收再利用方法简洁易操作，所得到的含水二丁基氧化锡直接再次用于制备蔗糖-6-乙酯，省去二丁基氧化锡干燥步骤，在基本不影响收率的情况下，降低了生产成本，杜绝了二丁基氧化锡脱水干燥过程中存在的安全隐患，适宜工业化生产。

主权项

一种蔗糖制备蔗糖‑6‑乙酯过程中二丁基氧化锡的回收再利用的方法，其特征在于包括如下步骤：(1) 蔗糖制备蔗糖‑6‑乙酯① 将蔗糖和二丁基氧化锡加入到二甲基甲酰胺和环己烷形成的混合溶液中，加入的蔗糖与二丁基氧化锡的摩尔比为1:1.1‑1.2，然后升温，保温回流反应；② 然后降温至‑2℃‑0℃，加入乙酸酐，乙酸酐的加入量与步骤①中加入的蔗糖的摩尔比为1.1‑1.2:1，加入水，搅拌，加入环己烷进行萃取，上层液为含有二丁基氧化锡的环己烷溶液，下层液经浓缩除去水和二甲基甲酰胺后得到蔗糖‑6‑乙酯； (2) 含有二丁基氧化锡的环己烷溶液的回收（a）将氢氧化钠溶液升温，保温搅拌，把步骤②中得到的含有二丁基氧化锡的环己烷溶液加入到氢氧化钠溶液中；（b）然后降温，加入与氢氧化钠溶液等质量的水，搅拌，然后经离心机过滤脱水0.5小时‑1小时，离心机的转速为800‑1500rpm，得到的含湿率为10%‑20%的二丁基氧化锡； (3) 将步骤（b）得到的含湿率为10%‑20%的二丁基氧化锡用于步骤（1）制备蔗糖‑6‑乙酯。