[发明专利]一种制备3-溴联苯的方法

摘要

本发明公开了一种制备3-溴联苯的方法。该方法以联苯为原料，通过硝化、还原、溴代、脱氨基四步反应，再以萃取的方式分离，最终获得3-溴联苯。该方法简单，产物易分离。

主权项

一种制备3‑溴联苯的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）硝化反应 将联苯溶解在有机溶剂中，向其中滴加硝酸和硫酸的混合酸，55～60℃条件下反应； 反应完成后，用水萃取，收集有机相，得到硝化产物； 其中，所述联苯和硝酸的摩尔比为1:1～1.6；所述有机溶剂不和硫酸或硝酸反应，且和水不互溶； 2）还原反应 搅拌条件下，向水中加入铁粉和催化剂，得到铁粉混合液； 将硝化产物滴加到铁粉混合液中反应； 反应完成后进行碱化，得到还原产物； 其中，所述硝化产物和铁粉的摩尔比为1：1～10；所述催化剂是帮助铁粉催化还原； 3）溴代反应 搅拌条件下向还原产物中加入液溴，室温反应； 反应完成后，用水萃取，得到溴代产物； 其中，所述还原产物和液溴的摩尔比为1：1～4； 4）脱氨基反应 将溴代产物加入水中，向反应体系中加入浓盐酸，搅拌条件下使生成的溴代物盐酸盐溶解，冷却至0℃，得到溴代产物盐酸盐混合液； 将亚硝酸钠添加到溴代产物盐酸盐混合液中，温度不超过5℃条件下进行反应； 反应完成后，向其中加入次磷酸钠，搅拌至反应完成； 最后，用乙酸乙酯萃取，得到3‑溴联苯； 其中，所述溴代产物、亚硝酸钠和次磷酸钠的摩尔比为1：1～1.5：5～15。