[发明专利]制备2-取代苯并唑类化合物的方法

摘要

本发明制备2-取代苯并唑类化合物的方法，采用苄胺类化合物或苯甲醛类化合物或苯甲醇类化合物，以及邻苯胺——N-甲基邻苯二胺、邻氨基苯酚、邻氨基苯硫酚为原料，采用金属钯、铂或钌为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮为溶剂，其制备步骤包括：⑴原料混合；⑵反应；⑶分离和萃取；⑷干燥和浓缩。在整个制备过程中，无需使用氧化剂和氢接受体，而且使用的部分催化剂可回收循环使用。本发明的方法原子经济性高，后处理简单，反应条件温和，具有一定的工业应用前景。

主权项

1.制备2-取代苯并唑类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料混合采用苄胺类化合物或苯甲醛类化合物或苯甲醇类化合物，以及邻苯胺为原料，采用金属钯、铂或钌为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮为溶剂，依次向三口烧瓶中加入苄胺类化合物或苯甲醛类化合物或苯甲醇类化合物、以及邻苯胺、催化剂和溶剂，苄胺类化合物或苯甲醛类化合物或苯甲醇类化合物与邻苯胺与催化剂的摩尔比为1:1:0.01～0.1，所述溶剂的用量为2mL/mmol苄胺类化合物或苯甲醛类化合物或苯甲醇类化合物；在氮气氛围下搅拌，将原料与催化剂和溶剂混合；（2）反应将步骤（1）的混合料进行化学反应，反应温度为110～150℃，反应时间20～45小时；其合成的化学反应式为：式中：R₁、R₂是氢、甲基、甲氧基、氯、硝基、氟、叔丁基；X₁是氮氢、氧；X₂是氮甲基、氧、硫；（3）分离和萃取反应结束后，将催化剂进行分离；向滤液中加入水和乙酸乙酯，萃取分层；水相再用乙酸乙酯洗涤，合并有机相；（4）干燥和浓缩用无水硫酸钠对步骤（3）获得的有机相进行干燥和浓缩，经柱层析得到目标产物2-取代苯并唑类化合物。2. 根据权利要求1所述的制备2-取代苯并唑类化合物的方法，其特征在于，步骤（1）所述的苄胺类化合物包含苄胺、取代苄胺。3. 根据权利要求1所述的制备2-取代苯并唑类化合物的方法，其特征在于，步骤（1）所述的苯甲醛类化合物包含苯甲醛、取代苯甲醛。4. 根据权利要求1所述的制备2-取代苯并唑类化合物的方法，其特征在于，步骤（1）所述的苯甲醇类化合物包含苯甲醇、取代苯甲醇。5. 根据权利要求1所述的制备2-取代苯并唑类化合物的方法，其特征在于，步骤（1）所述的邻苯胺包含N-甲基邻苯二胺、邻氨基苯酚、邻氨基苯硫酚。6. 根据权利要求1所述的制备2-取代苯并唑类化合物的方法，其特征在于，所述催化剂在无氧化剂或者无氢接受体的条件下用于2-取代苯并唑类化合物的制备。7. 根据权利要求1所述的制备2-取代苯并唑类化合物的方法，其特征在于，所述的溶剂为含水量小的溶剂或者是无水溶剂。