[发明专利]一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的同时测定方法

摘要

本发明公开了一种同时分析测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的方法，包括以下步骤：异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂，配制邻苯二甲酸酯和己二酸酯类标准溶液各25mg后，用提取剂定容至25mL，再将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸碎成碎屑后混匀，在碎屑中加入提取剂提取，取0.5mL提取液进行气相色谱-质谱分析，将配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后，配置成系列浓度的标准工作液，然后分别平行测定。本发明可同时检测烟用辅材中11种邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类物质，处理过程简捷，重现性好，回收率高，测定灵敏度高，定量准确，目标组分的回收率达84.85～107.84%，相对标准偏差3.2%～8.5%，方法准确可靠，分析速度快，适用于大批量样品的测定分析。

主权项

一种烟用辅材中邻苯二甲酸酯和己二酸酯类增塑剂的同时测定方法，其特征是包括以下步骤：a. 提取剂的配制：将异丙醇和环己烷以3:2的体积比混合后制成提取剂；b. 邻苯二甲酸酯和己二酸酯类物质标准溶液的配制：分别称取邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）各25.0mg后，用上述提取剂分别定容至25mL；c. 将烟用辅材接装纸、内衬纸和包装纸破碎成碎屑后混合均匀，在1.000g碎屑中加入25mL提取剂，然后于超声波水浴中提取25～30min；d. 取0.5mL上述提取液进行气相色谱‑质谱分析，气相色谱‑质谱分析条件如下：色谱柱：DB‑5MS(30m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱，脉冲不分流进样，进样量1.0μL；载气为氦气，流速1.0 mL/min；程序升温：进样口温度280℃；程序升温初温为90℃，保持2 min，再以10℃/min升至290℃并保持10min；溶剂延迟时间6min；检测器：传输线温度260℃；离子源温度230℃；扫描方式为SIM；e. 将b步骤配制的各标准溶液用提取剂分别逐级稀释后，配置成系列浓度的标准工作液，然后按d步骤所述条件，至少分别平行测定2次。