[发明专利]三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法

摘要

三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法，它涉及制备微弧氧化陶瓷涂层的方法。本发明要解决现有微弧氧化涂层与配接材料界面结合强度较差，导致界面脱层失效的技术问题。本方法如下：将纯钛平板放入硅钙磷钠体系电解液中进行一步氧化，之后将已氧化的试样更换至硝酸根系电解液中进行二步氧化，冲洗3～5次，干燥后更换至硅钙磷钠体系电解液中进行三步氧化，取出试样，冲洗干燥，即可在平板钛表面生成具有双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层。本发明的微弧氧化涂层表现出宏观和微观两种孔隙，表面宏孔孔径可达到0.5-2mm，微孔孔径为微纳米级，明显有别于目前微弧氧化涂层的孔径单一分布。本发明应用于需要粗糙结合界面的领域。

主权项

三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法按照以下步骤进行：一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；二、将步骤一预处理后的钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10℃～40℃，脉冲电压为200～600V、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层钛试样；三、取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3～5次，在40℃烘箱内烘干30min，放入含硅钙磷钠‑硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硅钙磷钠‑硝酸根系电解液温度为10℃～80℃，电流为2～10A、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min；四、取步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10℃～40℃，脉冲电压为300～600V、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min；五、将步骤四氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3～5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得具有双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；其中，步骤二中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA‑2Na溶液和浓度为0.1～20g/L的氢氧化钠溶液组成；或者硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂、由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液和浓度为5～30g/L的EDTA‑2Na溶液组成；步骤三中所述的含硅钙磷钠‑硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA‑2Na溶液、浓度为0.1～20g/L的氢氧化钠溶液和浓度为1～20g/L的硝酸钠溶液组成；步骤四中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA‑2Na溶液和浓度为0.1～30g/L的氢氧化钠溶液组成。