[发明专利]一种氮化铁纳米粉体的制备方法及其高压气固反应床

摘要

本发明公开了一种氮化铁纳米粉体的制备方法及其高压气固反应床，节能高效的制备氮化铁纳米粉体。本发明方法包括：将铁盐与碱性沉淀剂在反应器中快速混合反应得到氢氧化铁粉末；把氢氧化铁粉末放入高压气固反应床内，通入氨气和储气罐气体进行反应；在密封情况下把反应物生成物卸入到储料罐内，最终获得所需晶型的氮化铁纳米粉体。本发明高压气固反应床包括：气体分布器、粉体托网、加热器、快接器、储料罐阀门、储料罐、加热电源及热电偶、气体入口阀门、气体入口、气体出口阀门、气体出口、反应床侧壁和通气阀门。本发明操作简单，节约能源，反应器设备可以并联，具有批次产量大等优势。

主权项

一种氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 一.将铁盐放入容器中，用水和质量百分比20%‑40%无水乙醇配制得稳定的前体溶液A，前体溶液A的浓度为0.5‑1.2mol／L；取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中配制成稳定的前体溶液B，前体溶液B的浓度为0.5‑1.2mol／L；将前体溶液A与B在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体，经过去离子水过滤洗涤、干燥，得到氢氧化铁深红色粉末； 二.把前驱体氢氧化铁深红色粉末放入高压气固反应床内，通入氨气和储气罐气体，储气罐中气体为反应系统中的混合气体，调整氨气和储气罐气体比为1：2‑3，进行密闭循环反应，通过加热电源及热电偶控制高压气固反应床加热温度为250‑350℃，循环系统压力保持在0.1‑0.8MPa，如压力下降，排除反应生成的水，再按上述氨气和储气罐气体比补充气体，经过3‑5小时反应，在压力不变的情况下进行下一步氮化； 三.氮化阶段，把高压气固反应床加热温度提升至350‑450℃，调整氨气和储气罐气体比例为3:1‑1.5，调整压力在0.1‑0.8MPa范围内，保持系统压力不变，保持温度2‑4h，在密封情况下把反应生成物卸入到储料罐内，然后向储料罐内通入氩气降至室温，最终获得所需晶型的氮化铁纳米粉体。