[发明专利]一种氟化钙联产白炭黑的生产方法

摘要

本发明公开一种氟化钙联产白炭黑的生产方法，从湿法磷酸副产物氟硅酸出发，用氟硅酸与氨在管式反应器中连续反应，生成的料浆经陈化、过滤后得到氟化铵滤液和白炭黑滤饼；白炭黑滤饼经洗涤、干燥后得到白炭黑；本发明生产的氟化铵品质好、纯度高；白炭黑含量高、粒径小、比表面积大、补强性能优异，完全可以替代现工业上水玻璃沉淀法白炭黑；氟化铵滤液与氢氧化钙反应生成氟化钙粗品和氨水，氟化钙粗品经洗涤、干燥后得到氟化钙产品、氨水蒸馏成氨气作为氟硅酸氨化的原料。

主权项

一种氟化钙联产白炭黑的生产方法，其特征在于：a. 先将氮气通入管式反应器中，氮气流量为氨气流量的20%,通入氮气60秒后，向管式反应器中通入氨气，氨气气速为5‑20m/s，氨气停留时间为0.5‑2秒，通入氨气30秒后打开氟硅酸计量泵，通入8%‑32%的氟硅酸溶液，氟硅酸溶液进料速度为0.1‑0.4 m/s，氟硅酸溶液的停留时间为25~100秒，氨气与氟硅酸进料摩尔比比值为6.6‑7.2之间；b. 将a步反应完成后的料浆通入第一陈化槽，第一陈化槽搅拌转速为50‑200rpm，陈化10‑120分钟后，陈化料浆经过滤后得到白炭黑滤饼和氟化铵溶液；c．白炭黑滤饼经洗涤和干燥后得到白炭黑产品，白炭黑产品的比表面积为190‑320m2/g，二氧化硅含量为95%‑98%；d. 将步骤b）所得的氟化铵溶液通入釜式反应器，开启搅拌，控制釜式反应器的搅拌转速为50‑200rpm，向釜式反应器内匀速加入氢氧化钙固体或者10%‑35%氢氧化钙乳液，氢氧化钙加入量与折百后的氟化铵摩尔比为0.90‑0.98：1，加料时间为20‑60min，加料后控制反应温度在20‑80℃，反应时间为30‑120min，反应后的物料通入第二陈化槽中，开启搅拌，搅拌转速为50‑150rpm，陈化30‑120min后，陈化结束后，物料进行过滤；e．步骤d）的反应物料过滤后得到滤饼为氟化钙粗品，滤液为氨水，氟化钙粗品洗涤1‑3次，洗水用量为氢氧化钙加入量的0.5‑2倍、在100‑150℃下干燥1‑3小时得到氟化钙产品，氟化钙产品纯度为95%‑99%，二氧化硅含量小于0.2%；过滤得到的氨水经蒸馏得到氨气作为步骤a）氟硅酸氨化的原料循环使用。