[发明专利]一种制备分散兰359的方法

摘要

本发明公开了一种制备分散兰359的方法，包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元。本工艺在以下几个方面进行了改进，首先采用DMF做溶剂，反应温度大幅降低，1-氨基蒽醌与氯磺酸反应生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸可以直接用水从溶剂中赶出来，工艺操作简便，与原工艺相比收率提高了近3%，且我们有较成熟的酸性DMF废水的回收工艺。其次，新工艺中以1-氨基蒽醌为原料经过磺化生产1-氨基蒽醌-2磺酸然后氯化制得的1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸纯度高，收率95%，而原工艺1-氨基蒽醌为原料经过磺化、溴化制得的溴氨酸收率最高85%。其次，1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸经过胺化、氰化所得的产品质量优良，其艳度提高达1.0以上。

主权项

一种制备分散兰359的方法，包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元， 其特征在于所述方法包括以下具体步骤：步骤1、中间体1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的合成：将1‑氨基蒽醌、DMF投入反应器中，搅拌加热至80℃，滴加氯磺酸，滴加完毕后搅拌加热至90～100℃，反应8小时以上，即得；步骤2、中间体1‑氨基‑4氯蒽醌‑2‑磺酸的合成：将1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸、三氟甲磺酸酐、环己烷投入反应器中，于30℃以下滴加三氯氧磷，滴加结束后在3.5～4.5小时向体系中充入次氯酸酐，充气结束后于25～35℃反应，次氯酸酐和三氟甲磺酸酐生成的氯化剂反应，即得；步骤3、中间体1‑氨基‑4（乙氨基）‑9,10‑蒽醌‑2磺酸的合成：将‑氨基‑4氯蒽醌‑2‑磺酸、乙胺溶液、催化剂一价铜盐和缚酸剂投入反应器中，搅拌加热，于120～130℃、压力为2～5kg反应，即得；    步骤4、成品分散兰359的合成：将氰化钠水溶液投入上述1‑氨基‑4（乙氨基）‑9,10‑蒽醌‑2磺酸溶液，搅拌加热，于88～92℃反应，即得。