[发明专利]降膜结晶生产电子级硫酸的方法

摘要

本发明公开了一种降膜结晶制备电子级硫酸的方法。它将硫酸晶种加至结晶器顶部；用泵将硫酸原料从结晶器顶部流加入，底部流出循环，硫酸在结晶器中以液膜方式从顶部流下，原料流量为10~40ml/min；以逐步降温方式进行结晶，硫酸在结晶器壁形成晶层，未结晶原料从结晶器底部流出，降温至-5~-16℃；结晶完成后停泵加料，恒温10~60min，将未结晶料液排出；再逐步升温发汗；继续升温至晶层完全融化，得到一次结晶产品。将一次结晶产品做原料，重复以上操作，进行二次降膜结晶，得到电子级硫酸。本方法设备简单，生产时间较短，能耗较低，直接可制得MOS级至BV-Ⅲ级电子级硫酸，具有可观的经济效益。

主权项

降膜结晶制备电子级硫酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：（1） 将硫酸晶种加至结晶器顶部，结晶器控制在0~‐10℃；用泵将硫酸原料从结晶器顶部加入，硫酸以液膜形式流下，使硫酸原料在结晶器与硫酸原料储槽间循环；（2） 以逐步降温方式进行结晶，硫酸在结晶器壁形成晶层，未结晶原料硫酸从结晶器底部流出，结晶1~3h，降温至‑5~‑16℃，停止进料，恒温10~60min，使未结晶硫酸排出；（3） 晶层升温发汗，发汗时间为4~8h，升温至3~9℃，发汗结束后，继续升温，使晶体全部溶解即得到产品，质量可至优级纯；（4） 将步骤（3），得到产品重复（1）到（3）操作，进行二次降膜结晶，可得到MOS级至BV‑Ⅲ级电子级硫酸。