[发明专利]一种外消旋2-苯丙酸的拆分方法

摘要

本发明公开了一种外消旋2-苯丙酸的拆分方法：将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比1~8:2~6:10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，得到有机相和水相；将外消旋2-苯丙酸用所得水相溶解，制成样品；采用高速逆流色谱法拆分外消旋2-苯丙酸，分别前峰洗脱液和后峰洗脱液，回收得到左旋2-苯丙酸单体和右旋2-苯丙酸单体；本发明采用本方法拆分外消旋2-苯丙酸可以达到较高的分离度，并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪，可以分离得到左旋2-苯丙酸和右旋2-苯丙酸的单体。

主权项

一种外消旋2‑苯丙酸的拆分方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：（1）将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基‑β‑环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比1~8:2~6:10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，得到有机相和水相；所述的含有羟丙基‑β‑环糊精的磷酸盐缓冲液的pH为2.0~5.0，其中羟丙基‑β‑环糊精的浓度为0.05~0.30mol/L；所述有机溶剂A为C1~C8的烷烃或C2~C8的醚，所述有机溶剂B为C3~C8的酯类；（2）将外消旋2‑苯丙酸用步骤（1）所得水相溶解，制成样品；（3）采用高速逆流色谱法拆分外消旋2‑苯丙酸：以步骤（1）得到的有机相为固定相，以步骤（1）得到的水相为流动相，将逆流色谱分离柱填满固定相，柱温为2~20℃，开启速度控制器，转速为500~1000rpm，以0.5~3.0ml/min的流速将流动相泵入柱内，当流动相从色谱柱出口处流出时，步骤（2）样品由进样阀进样，在波长190~400nm范围内检测流出液，根据紫外检测谱图，分别收集含目标组分的前峰洗脱液和含目标组分的后峰洗脱液；（4）分别从步骤（3）中收集得到的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收，分别得到左旋2‑苯丙酸单体和右旋2‑苯丙酸单体。