[发明专利]提取高纯度8-甲基喹啉的方法无效
申请号: | 201310044468.6 | 申请日: | 2013-02-05 |
公开(公告)号: | CN103058924A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 周磊磊;张宁宁;樊丽霞 | 申请(专利权)人: | 上海煦旻化工科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D215/04 | 分类号: | C07D215/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201512 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种提取高纯度8-甲基喹啉的方法,其包括:选取蒸馏过的8-甲基喹啉作为原料,取工业乙醇作为溶剂,将8-甲基喹啉的原料投入溶剂中,滴加浓硫酸,使反应进行;加热回流使溶液沸腾,停止加热,降至室温,结晶过滤,得到纯度为94%~95%的8-甲基喹啉磺酸盐;使用乙醇和水的混合溶剂对8-甲基喹啉磺酸盐进行重结晶;将重结晶后的晶体溶解于水,向溶液中加入固体氢氧化钠,静置分层,分液即得到8-甲基喹啉;本发明的有益效果是重结晶后所得的8-甲基喹啉晶体的纯度大于99%,从而较好的满足了产品对纯度的要求。 | ||
搜索关键词: | 提取 纯度 甲基 喹啉 方法 | ||
【主权项】:
一种提取高纯度8‑甲基喹啉方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,选取馏分段在260~270℃经蒸馏过的8‑甲基喹啉作为原料,将8‑甲基喹啉投入1.5~3.5倍原料质量的工业乙醇中,在35~50℃的条件下滴加浓硫酸,使反应进行;步骤2,在搅拌的条件下对反应溶液加热回流40~50min,溶液沸腾后停止加热,通冷却水使体系降至室温,停止搅拌,结晶过滤,获得纯度为94%~95%的8‑甲基喹啉磺酸盐;步骤3,用乙醇和水的混合溶剂对8‑甲基喹啉磺酸盐进行重结晶; 步骤4,将重结晶后的晶体溶解于水中,边搅拌边向溶液中加入氢氧化钠;加冷却水,控制温度在50~60℃;当物料pH值到8~9之间时结束反应,继续搅拌30min,然后静置分层,分液即得到8‑甲基喹啉。
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