[发明专利]一种烟草中2，4，5-T残留量的测定方法

摘要

本发明公开一种烟草中2，4，5-T残留量的测定方法，该方法包括提取烟草中的目标物、PSA纯化、配制标准储备液和标准工作液、液相色谱-串联质谱测定四个主要哦步骤。与传统的气相色谱法比较，本发明可以减少样品前处理过程中引起的误差、超高效液相色谱柱的使用可以显著降低方法的分析时间，串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性、选取了基质配标的方法，比纯水配标准品法有更好的准确性，能够消除基质效应的干扰。对复杂基质的烟草样本，基质配标和串联质谱以及氘代内标定量的使用，能够有效的提高方法的选择性与灵敏度。通过色谱柱以及梯度洗脱条件的选择与优化，较好的提高了色谱分离过程，缩短了色谱分析的时间。

主权项

测定烟草中2，4，5‑T残留量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）提取烟草中的目标物称取烘干磨好的烟叶样品，加入纯水浸润，依次加入氘代内标、乙腈和甲酸，涡漩混合振荡，放入冰箱冷冻后取出，依次加入无水硫酸镁，氯化钠，柠檬酸钠和柠檬酸二氢钠，涡旋振荡后离心，移取上清液于新的离心管中；2）N‑丙基乙二胺纯化在盛有上清液的离心管中加入无水硫酸镁及PSA吸附剂，于漩涡振荡混合，然后高速离心；吸取上清液经有机相滤膜过滤，移取滤液，并用乙腈和超纯水稀释后待测；3）标准储备液和标准工作液的配制用乙腈配置2，4，5‑T标准储备液，储存于不透明玻璃瓶中，‑20℃保存，用乙腈准确配置2，4，5‑T‑d2氘带内标标准储备液，储存于不透明玻璃瓶中，‑20℃保存，使用前将其恢复到室温，用国际烟草科学研究合作中心空白烟叶的萃取基质配制不同浓度的2，4，5‑T标准工作溶液；（4）液相色谱‑串联质谱测定：吸取空白烟叶溶液和配制好的不同浓度的2，4，5‑T标准工作溶液，注入LC‑MS/MS系统，按内标法以峰面积计算出样品待测液中2，4，5‑T含量。