[发明专利]一种超净高纯氢氟酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种超净高纯氢氟酸的制备方法，其以工业级干态氟化氢为原料，使其在温度25℃~35℃以及压力0.08~0.12MPa下从储罐中导出，依次通过分子筛吸附、0.01μm滤芯过滤、1~2g/L的氟化钡水溶液以及0.1~1g/L的氟化银水溶液后，用超纯水吸收，并添加双氧水，保持在20℃~30℃下，循环搅拌至少1个小时；最后，控制蒸馏温度112.5℃~113.5℃、回流比2~4，进行精馏，精馏馏分经0.1μm滤芯循环过滤，即得。本发明的提纯路线设计合理巧妙，所得超净高纯级氢氟酸达到SEMIC12要求，且本发明工艺路线简单，操作方便，可实现氢氟酸稳定可靠的批量性生产。

主权项

一种超净高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于：以重量含量计，所述超净高纯氢氟酸中，单项阴离子杂质含量≤50ppb，单项金属杂质含量≤0.1ppb，＞0.2μm颗粒浓度≤100个/ml，所述方法以工业级干态氟化氢为原料，包括依次且连续进行的下列步骤：（1）、使原料干态氟化氢在温度25℃~35℃以及压力0.08~0.12Mpa下从储罐中导出；（2）、使导出的氟化氢气体依次通过分子筛吸附、0.01μm滤芯过滤、1~2g/L的氟化钡水溶液以及0.1~1g/L的氟化银水溶液，之后，用电阻率超过18MΩ的超纯水吸收得设定浓度的氟化氢水溶液，并添加双氧水，获得过氧化氢含量为0.01 wt%~0.1wt%的混合溶液，保持在20℃~30℃下，循环搅拌至少1个小时，其中：分子筛吸附用于至少部分去除氟化氢气体中含有的有机气体杂质； （3）、控制蒸馏温度112.5℃~113.5℃、回流比2~4，对氟化氢水溶液进行精馏，精馏馏分经0.1μm滤芯循环过滤，即得所述超净高纯氢氟酸。