[发明专利]一种碱土金属有机晶体材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种碱土金属有机晶体材料的制备方法，是以碱土类金属硝酸钡为金属源，以2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸为有机配体，以氢氧化钠为酸碱度pH值调节剂，以无水乙醇、去离子水为溶剂，经在反应釜内加热晶化反应，制成晶化反应溶液，经抽滤、洗涤、真空干燥，制成金属有机晶体，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，制备速度快，不污染环境，产物为透明块状晶体，具有二维层状结构，产物纯度好，达95.3%，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备碱土金属有机晶体材料的方法。

主权项

1. 一种碱土金属有机晶体材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸钡、2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位硝酸钡：                      Ba(NO₃)₂                         0.18g ± 0.03g2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸：    C₉NO₄H₉                          0.15g ± 0.02g氢氧化钠：                    NaOH                    0.4g ± 0.04g无水乙醇：                    C₂H₅OH                 50mL ± 10mL去离子水：                    H₂O                  1000mL ± 50mL制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：硝酸钡：                        固态固体                            99.99 %2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸：      固态固体                               98 %氢氧化钠：                      固态固体                  99.99 %无水乙醇：                      液态液体                   99.7 %去离子水：                      液态液体                  99.99 %（2）配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠0.4g ± 0.04g，量取去离子水10mL ± 1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.0mol/L的氢氧化钠水溶液；（3）水热合成碱土金属有机晶体材料碱土金属有机晶体材料的合成是在密闭的反应釜内进行的，是在加热、静置晶化过程中完成的；① 配制混合反应溶液称取硝酸钡0.052g ± 0.015g、2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸0.0195g ± 0.01g，量取氢氧化钠水溶液0.3mL ± 0.05mL、无水乙醇4mL ± 0.5mL、去离子水4mL ± 0.5mL，其质量比为104：39：24：800：640；加入聚四氟乙烯容器中，用搅拌器搅拌10min，成混合反应溶液，混合反应溶液酸碱度pH值为7-9，呈弱碱性；② 将盛有混合反应溶液的聚四氟乙烯容器置于不锈钢反应釜中，并密闭；然后将反应釜置于加热炉中，并密闭；③ 开启加热炉，加热温度160^oC ± 5^oC，加热时间76h，混合反应溶液进行晶化反应，晶化反应方程式如下：式中：Ba(C₉NO₄H₇)(H₂O)₂：二水·2, 6-二甲基吡啶-3, 5-二羧酸合钡（II）      NaNO₃：硝酸钠 ④ 晶化反应后，停止加热，晶化反应溶液随加热炉冷却至25^oC；（4）抽滤将晶化反应后的晶化反应溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；（5）洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤进行5次；（6）真空干燥将洗涤后的产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度55^oC ± 1^oC，真空度50Pa，干燥时间10min；干燥后即为碱土金属有机晶体材料；（7）检测、分析、表征对制备的碱土金属有机晶体材料的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用粉末x-射线衍射仪进行晶体物相分析；用单晶x-射线衍射仪进行晶体微观结构分析；用单晶x-射线衍射数据处理仪进行单晶x-射线衍射数据处理；用材料工作室软件程序进行图形处理；结论：碱土金属有机晶体材料为透明块状晶体，晶体具有二维层状结构，产物纯度为95.3%；（8）产物储存对制备的碱土金属有机晶体材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20^oC ± 2^oC，相对湿度≤10%。