[发明专利]炎琥宁成盐工艺有效
| 申请号： | 201310063781.4 | 申请日： | 2013-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN103113330A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 杨成甫;邓曦;崔阳文 | 申请（专利权）人： | 成都倍特药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 高芸;梁鑫 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明属于医药领域，具体涉及炎琥宁成盐工艺。本发明所解决的技术问题是提供一种提高炎琥宁成品收率的成盐方法。本发明炎琥宁成盐工艺为制备脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐，即炎琥宁粗品。方法如下：A、将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯溶于浓度≥95%v/v的乙醇溶液中，加入钾盐溶液，加热，在70℃～100℃下反应，置于浓度≥95%v/v的乙醇溶液中静置析晶得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐；B、将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐溶于温度为30～60℃的无水乙醇中，加入钠盐溶液，在70～100℃回流反应；C、置于无水乙醇中静置析晶过滤，无水乙醇洗涤得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐。采用碳酸钠作为钠提供剂不仅能稳定反应过程，减少双钠盐的生成，也能减少水的带入而提高成品收率。 | ||
| 搜索关键词： | 炎琥宁成 盐工 | ||
【主权项】：
炎琥宁成盐工艺，其特征在于：步骤如下：A、将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯溶于浓度≥95%v/v的乙醇溶液中，加入钾盐溶液，加热，在70℃～100℃下反应，置于浓度≥95%v/v的乙醇溶液中静置析晶得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐；B、将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐溶于温度为30～60℃的无水乙醇中，加入钠盐溶液，在70～100℃回流反应；C、置于无水乙醇中静置析晶过滤，无水乙醇洗涤得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐；优选将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐溶于温度为45～55℃的无水乙醇中；优选加入钾盐溶液，加热，在78℃～85℃下反应；优选加入钠盐溶液，在75℃～80℃回流反应。
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