[发明专利]X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法有效
申请号: | 201310063979.2 | 申请日: | 2013-02-28 |
公开(公告)号: | CN103149074A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 杨新能;李小青;蒋厚英;刘经程 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
地址: | 617067 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种简便快速且更为可靠的避免腐蚀铂黄金坩埚的熔融制样方法。该方法包括如下步骤:a、称取四硼酸锂、碳酸锂和试料混合均匀,包裹成球状;所述试料为硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金试料;b、将物料放入石墨粉垫底的坩埚中,然后置于高温炉中进行熔融预氧化;取出坩埚、冷却,得到预氧化后的熔球;c、称取一定量的熔剂于铂黄坩埚中,加入脱模剂和熔球;然后熔融12~20min,取出、摇匀、赶净气泡;然后再熔融12~20min,取出、摇匀、静置冷却,得到熔片。本发明不需要进行铂黄坩埚挂壁处理,简便了操作,从根本上避免了预氧化时铂黄坩埚被侵蚀的风险,制备的熔片均匀无缺陷,满足X射线荧光光谱分析要求。 | ||
搜索关键词: | 射线 荧光 光谱分析 铁合金 样品 熔融 方法 | ||
【主权项】:
X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法,其特征在于包括如下步骤:a、准确称取2重量份的四硼酸锂、1重量份的碳酸锂、0.5重量份的氧化剂和0.1重量份的试料混合均匀,包裹成球状;所述试料为钼铁、锰铁、钒铁、铬铁或金属锰试料;b、将步骤a包裹成球状的物料放入石墨粉垫底的坩埚中,然后置于高温炉中进行熔融预氧化;取出坩埚、冷却,得到预氧化后的熔球;c、称取一定量的熔剂于铂黄坩埚中,加入脱模剂和步骤b得到的熔球;然后置于1100~1200℃的温度环境中熔融12~20min,取出、摇匀、赶净气泡;然后再置于1100~1200℃的温度环境中熔融12~20min,取出、摇匀、静置冷却,得到熔片;d、将熔片取出、冷却至室温,标识后放于干燥器中。
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