[发明专利]一种合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛的新方法，以廉价易得的氰基乙醛缩二乙醇/氰基乙醛缩二甲醇为原料，以甲醇钠为碱与甲酸甲酯反应生3,3-二乙氧基-2-羟基亚甲基丙腈的钠盐。该钠盐无需任何处理直接与S-甲基异硫脲硫酸盐反应直接得到4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛。反应条件温和，单元操作简单，总收率80～90%。该方法原料易得、总成本低，且避免了危险及有毒试剂的使用，过程中只经历一次纯化过程，容易实现工业化生产。本发明的有益效果是：原料廉价易得，总收率高，反应低毒，属于绿色经济合成；实验操作简单且反应条件容易控制，得到产品容易纯化，容易实现工业化生产。

主权项

一种合成4‑氨基‑2‑甲巯基嘧啶‑5‑甲醛的方法，其特征在于：步骤如下：（1）取0.15～0.25mol氰基乙醛缩二乙醇或氰基乙醛缩二甲醇，用四氢呋喃溶解，在温度10～20℃下加入0.20～0.30mol甲醇钠，于10～20℃下搅拌反应1～2小时；保温，缓慢滴加含有0.20～0.30mol甲酸甲酯的四氢呋喃溶液50ml，滴毕后在10～20℃下搅拌反应5～7小时；（2）上述反应后，所得混合物降温至10～20℃，然后缓慢加入0.20～0.25mol甲醇钠，升温至60～70℃，缓慢滴加0.15～0.25mol2‑甲基‑2‑巯基硫酸脲，滴毕后在60～70℃下反应4～6小时；反应后，减压移除溶剂，然后向反应体系中加入80～120mL乙醇与水的混合物，10～20℃下搅拌40～80分钟后抽滤，收集得浅黄色固体，用乙醇与水的混合物洗涤一次后，再用水洗涤一次或两次，干燥后得浅黄色晶体，即为4‑氨基‑2‑甲巯基嘧啶‑5‑甲醛；所述乙醇与水的混合物中，乙醇与水的体积比为1:5。