[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的制备方法有效
申请号: | 201310068267.X | 申请日: | 2013-03-05 |
公开(公告)号: | CN103145609A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 冯亚华;吕亮;周宗祥;李季 | 申请(专利权)人: | 衢州恒顺化工有限公司;衢州学院;盐城恒盛化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人: | 杨嘉芳 |
地址: | 324022 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: |
本发明公开了一种2,3-二氯吡啶的制备方法,该制备方法以2,3,6-三氯吡啶为起始原料,溶于溶剂中,以有机化合物为供氢体,在金属催化剂存在下加热至微回流反应,反应液经后处理得到目标产物2,3-二氯吡啶;溶剂为C1-C4的醇溶剂;供氢体如式(Ⅵ)所示结构,其中R为H+、Na+或NH4+;金属催化剂为Pd/C催化剂。本发明CTH反应被成功地应用于多氯吡啶的脱氯加氢,催化剂可多次再生连续套用,供氢体相对廉价、易得、稳定、无毒并且容易从体系中除去,目标产物的收率好,少量的副产物也是用途广泛且经济价值较高的氯代吡啶,原料被充分利用,操作步骤简便,制备过程安全、绿色环保。 |
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搜索关键词: | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2,3-二氯吡啶的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:A、在C1-C4的醇溶剂中,加入2,3,6-三氯吡啶及总添加量中的部分供氢体,搅拌,并缓慢加热至40-60℃;B、向反应液中加入金属催化剂,同时升温至微回流,保持微回流反应;C、保持微回流反应若干小时后,在3-8小时内分批加入剩余的供氢体,至转化率达到要求;D、趁热滤出催化剂,精馏回收溶剂,再趁热水洗经回收溶剂后的蒸余物以除去残留的盐并回收水相中的一氯吡,然后通过纯化得到目标产物2,3-二氯吡啶,所述供氢体如式(Ⅵ)所示结构,
其中R为H+、Na+或NH4+;R为H+时,步骤A中同时加入总添加量中的部分固体氢氧化钠,步骤C中分批添加剩余供氢体时,同时分批加入剩余固体氢氧化钠;所述金属催化剂为Pd/C催化剂。
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