[发明专利]一种舒筋活络、活血散瘀的中药制剂的质量检测方法

摘要

本发明涉及一种舒筋活络、活血散瘀的中药制剂的质量检测方法，其中该中药制剂由红花3.05%、醋香附11.41%、烫狗脊15.21%、香加皮7.6%、络石藤11.41%、伸筋草11.41%、泽兰叶11.41%、槲寄生15.21%、鸡血藤11.41%、煅自然铜1.9%制成药剂学上任一种剂型，通过舒经活络、活血散瘀，用于筋骨疼痛，肢体拘挛，腰背酸痛，跌打损伤。本发明提供的质量检测方法稳定、可靠，优于中华人民共和国卫生部药品标准（中药成方制剂）第十三册WS3-B-2624-97所提供的检测方法，更有效的保证了产品的质量。

主权项

一种舒筋活络、活血散瘀的中药制剂的质量检测方法，该中药制剂由红花3.05%、醋香附11.41%、烫狗脊15.21%、香加皮7.6%、络石藤11.41%、伸筋草11.41%、泽兰叶11.41%、槲寄生15.21%、鸡血藤11.41%、煅自然铜1.9%制成，其特征在于该中药制剂的质量检测方法包括鉴别方法与含量测定方法：鉴别：   （1）取本品，置显微镜下观察：花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色分泌管；分泌细胞类圆形，含淡黄色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列；梯纹管胞淡黄色至金黄色，纹孔排列整齐；   （2）取相当于生药材13.78～20.67g的本品，研细，加乙醚20～40ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液,另取香附对照药材0.5g～1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯‑二乙胺9～20:3～6:0～1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；（3）取4‑甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及上述（2）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃‑乙酸乙酯‑冰醋酸15～25:1～4:0.1～0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）取相当于生药材13.78～27.56g的本品，研细，加甲醇40～60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调PH值至1～2，摇匀，加乙酸乙酯提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑丙酮‑甲酸10～60:0～8:0～5:1～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，放置至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（5）取相当于生药材13.78～20.67g的本品，研细，加80%丙酮20～30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液，另取红花对照药材0.5g,加80%丙酮10ml, 振摇15分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸‑水5～9:0.3～0.6:1～3:1～4为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；     含量测定:色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水‑醋酸40∶60∶2为流动相；检测波长278nm,理论塔板数按4‑甲氧基水杨醛峰计算，应不低于2000；对照品溶液的制备     取4‑甲氧基水杨醛对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成1m1含20μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备     取相当于生药材13.78g的本品，精密称定,研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇25m1，称定重量，回流或超声处理30～40分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，续滤液用孔径为0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法     分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。