[发明专利]工业化制备高纯金属有机化合物的方法无效
申请号: | 201310070603.4 | 申请日: | 2013-03-06 |
公开(公告)号: | CN103145745A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 许从应;陈化冰;万欣;张得来;董礼;李胜帅;潘兴华;孙祥祯 | 申请(专利权)人: | 江苏南大光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 王玉国;陈忠辉 |
地址: | 215021 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及工业化制备高纯金属有机化合物的方法,在充满惰性气体的反应釜中,投入M-镁合金原料,M为Ga或In,在醚类溶剂存在下,加入卤代烷,卤代烷为RX,X为Br或I, R为CH3或CH2CH3,通过控制卤代烷加入速度控制反应速度;反应完成后,将溶剂蒸出,再在减压条件下蒸馏得到III族MR3与醚的配合物,将MR3与醚的配合物加入液体高沸点有机胺N(R’)3中,形成MR3有机胺配合物,蒸馏除去醚类溶剂,再在减压条件下除去醚类和低沸点杂质;最后解配,得到无氧的金属有机化合物MR3;将MR3经过精馏得到高纯金属有机化合物。反应过程中的中间产物均为液体,易于控制,所得产品质量稳定性好,生产效率高。 | ||
搜索关键词: | 工业化 制备 高纯 金属 有机化合物 方法 | ||
【主权项】:
工业化制备高纯金属有机化合物的方法,其特征在于:在充满惰性气体的反应釜中,投入M‑镁合金原料,M为Ga或In,在醚类溶剂存在下,于搅拌条件下逐步加入卤代烷,卤代烷为RX,X为Br或I, R为CH3或CH2CH3,通过控制卤代烷的加入速度控制反应速度;反应完成后,将溶剂蒸出,再在减压条件下蒸馏得到III族MR3与醚的配合物,然后将MR3与醚的配合物加入液体高沸点有机胺N(R’)3中,形成MR3有机胺配合物,然后蒸馏除去醚类溶剂,再在减压条件下进一步除去醚类和低沸点杂质;最后解配,得到无氧的金属有机化合物MR3;再将MR3经过精馏得到高纯金属有机化合物。
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