[发明专利]乙肝扶正胶囊的质量检测方法

摘要

本发明提供一种乙肝扶正胶囊的质量检测方法，其是一种方法简化、省时节能的、可操作性强的质量控制方法，十分有利于工业化生产的应用。

主权项

一种具有补肝肾，益气活血的乙肝扶正胶囊的质量检测方法，其中该胶囊由中药材何首乌15g、虎杖25g、贯众50g、肉桂5g、明矾10g、石榴皮6g、当归10g、丹参15g、沙苑子10g、人参10g、麻黄6g组成，该胶囊按以下工艺制成：以上十一味，当归、肉桂、丹参、明矾粉碎为细粉，其余何首乌等七味加水煎煮二次，每次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液滤过成稠膏状，加入上述粉末，混匀，于70～80℃干燥，粉碎成细粉，过筛，装胶囊，即得。该药物的质量检测方法其特征在于：该方法包括以下全部或部分内容：虎杖的薄层色谱定性鉴别、当归的薄层色谱定性鉴别、丹参的薄层色谱定性鉴别、丹参特征成分丹酚酸B的含量测定。a、虎杖的薄层色谱定性鉴别：取该药物内容物1g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml分次使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述对照品溶液1μl，对照药材溶液、供试品溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)‑乙酸乙酯‑甲酸(15∶3∶1)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变成红色。b、当归的薄层色谱定性鉴别：取该药物内容物2.5g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。c、丹参的薄层色谱定性鉴别：取该药物内容物3g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1％盐酸溶液15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述对照药材溶液1μl，对照品溶液、供试品溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1％三氯化铁溶液与1％铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液(临用前混合)，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。D、丹参特征成分丹酚酸B的含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑乙腈‑甲酸‑水(26∶8∶1∶65)为流动相；检测波长286nm；理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取该药物内容物，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，取10ml离心10分钟(3000转/分)，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。