[发明专利]全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒的制备方法

摘要

一种全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒的制备方法，由制备磁力搅拌棒、磁力搅拌棒表面预处理、制备全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒步骤组成，本发明采用氟与氟之间的相互作用制备成全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒，避免了在纤维固相微萃取中搅拌子的竞争吸附，其萃取固定相的体积比固相微萃取大50倍以上，富集倍数明显提高，吸附力强、选择性好，避免了在复杂基质中富集的低效和无选择性，可对全氟类化合物进行特异性、有选择地萃取分离，适合痕量分析。

主权项

一种全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于它是由下述步骤组成：1）制备磁力搅拌棒选取长为2～3cm、内径为2～4mm的玻璃管（1），将外径小于或等于玻璃管（1）内径的铁芯（2）密封封装于玻璃管（1）内，制备成磁力搅拌棒；2）磁力搅拌棒表面预处理将磁力搅拌棒外表面依次用二氯甲烷处理20～30分钟、1mol/L的NaOH水溶液浸泡6～12小时、0.1mol/L的HCl水溶液浸泡1～3小时，用去离子水洗至中性，置于真空干燥箱内，80～100℃、真空度为0.05～0.06MPa干燥1～3小时；3）制备全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒将经过预处理处理的磁力搅拌棒置于0.342～3.42mg/mL的1H,1H,2H,2H‑全氟癸基三氯硅烷甲苯溶液5mL中，50～90℃、真空度为0.05MPa反应5～8小时，在玻璃管（1）的表面生成全氟硅烷层（3），取出磁力搅拌棒，置于真空干燥箱内，50～80℃、真空度为0.05MPa干燥5～7小时，先用甲醇再用乙醇交替洗涤3～5次，置于真空干燥箱内，真空度为0.05～0.06MPa、60～80℃固化6～8小时，取出自然冷却，制备成全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒。