[发明专利]端硅烷基液体氟聚合物的制备方法及固化方法

摘要

本发明公开了一种端硅烷基液体氟聚合物的制备方法，用两步法合成了端硅烷基液体氟聚合物：（1）以端羧基液体氟弹性体和五氟苯酚为原料，通过Steglich反应制备了端五氟苯酚酯液体氟聚合物；（2）端五氟苯酚酯液体氟聚合物与硅烷发生取代反应，制备端硅烷基液体氟聚合物。端硅烷基液体氟聚合物可在室温下进行湿度固化，固化膜的Tg 随着固化前硅烷封端液体氟聚合物相对分子质量的增加而降低。固化膜具有很好的耐酸，航空煤油，非极性溶剂等化学药品性，且高分子量的固化膜的耐航空煤油，环己烷，盐酸性能优于低分子量的固化膜。本发明简单，成本低廉，产率在85%以上，不需要苛刻污染控制措施，可作为原料制备密封剂、胶粘剂和涂料等。

主权项

一种端硅烷基液体氟聚合物的制备方法，其特征在于，采用两步法：（1）端羧基液体氟聚合物通过Steglich反应生成活性酯封端的液体氟聚合物；（2）再与硅氧烷反应来制得，具体包括以下步骤：（a）将端羧基的液体氟聚合物在有机溶剂中溶解，该液体氟聚合物的特点如下：羧基质量百分含量为0.5%~5%，重均分子量在3×103～20×103之间，数均分子量在2×103~10×103之间；（b）加入五氟苯酚和催化体系，搅拌下反应5～24小时，反应的温度控制在10～40℃之间，反应的压力为体系的自生压力；五氟苯酚和催化体系依次加入，五氟苯酚的用量以每100g液体氟聚合物中加入0.4～0.7mol为适宜；（c）体系中会有白色悬浮物产生，过滤产物体系，滤液用有机溶剂萃取，提纯产物；旋蒸溶剂，产物于40~80℃下真空干燥至恒重，得到五氟苯酚酯封端的液体氟聚合物；（d）五氟苯酚酯封端的液体氟聚合物用有机溶剂溶解，加入硅氧烷，硅氧烷的加入量为每100g五氟苯酚酯封端的液体氟聚合物中加入0.2～0.5mol，在10~40℃下搅拌反应5～24小时；粗产物用有机溶剂提纯，旋蒸溶剂，产物于60oC下真空干燥至恒重，得到硅烷封端液体氟聚合物。