[发明专利]一种烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法

摘要

本发明提供了一种烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法，包括以下步骤：（1）标准溶液的配制：称取一定质量苦参碱标准品，用甲醇溶解定容，制成苦参碱标准储备液，将苦参碱标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；（2）提取：以二氯甲烷作为提取剂提取烟叶中苦参碱；（3）净化：采用氧化铝SPE固相萃取小柱对提取液进行净化；（4）液相色谱检测；（5）建立标准曲线；（6）计算分析苦参碱残留量。本发明的检测方法具有简便、准确、迅速、可靠的特点，对控制烟草中苦参碱残留、指导苦参碱在烟草上的安全合理使用具有重要价值。

主权项

1.一种烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）标准溶液的配制：称取一定质量苦参碱标准品，用甲醇溶解定容，制成苦参碱标准储备液，将苦参碱标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；（2）提取：称取烟叶样品置于锥形瓶中，加入烟草样品的3~15倍二氯甲烷，经振荡后过滤，浓缩近干；（3）净化：浓缩瓶中残留物用二氯甲烷溶解，转入二氯甲烷预淋洗的氧化铝固相小柱中，二氯甲烷淋洗，二氯甲烷-甲醇混合溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，定容；（4）检测：待仪器稳定后，用步骤（1）配制的系列浓度标准工作液进样，保留时间定性，液相色谱检测，在此基础上，对步骤（3）收集的净化样品进行液相色谱检测； （5）标准曲线的建立：以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；（6）结果分析：按以下公式计算试样中苦参碱的含量R=R—样品中苦参碱残留量，单位mg/kg；C₁—标准溶液浓度，单位mg/L；V₁—标准溶液进样体积，单位μL；V₂—样品溶液最终定容体积，单位mL；V₃—样品溶液进样体积，单位μL；S₁—标准溶液的峰高，AU；S₂—样品溶液的峰高，AU；W—样品称取质量，单位g。