[发明专利]腙化合物的制造方法

摘要

本发明提供了一种腙化合物的制造方法，所述腙化合物由通式（5）代表，其中包括：不将由通式（3）代表的肼化合物从反应器中取出而将所述肼化合物与由通式（4）代表的羰基化合物缩合的步骤。根据本发明，能够以高品质和高收率获得目标腙化合物，而完全不需要将肼化合物从反应器中取出，所述肼化合物是反应中间体，它在结构上不稳定，并且因其毒性（诱变性）而担心威胁到工人的安全。

主权项

1.一种由通式（5）代表的腙化合物的制造方法：其中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆和R₇为相同或不同，各自代表氢原子、甲基、乙基、正丙基、2-丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、取代或未取代的芳烷基或者取代或未取代的芳基，所述芳烷基或所述芳基的取代基选自：卤原子、羟基、乙烯基、三氟甲基、甲基、乙基、正丙基、2-丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、苯基或萘基，并且R₁和R₂可以结合以形成环，R₃和R₄可以结合以形成环，该方法包括：将由通式（1）代表的胺化合物溶解在布置在反应器中的水和水混溶性有机溶剂的混合溶剂中并使所述化合物与酸和亚硝酸钠反应的步骤，其中R₁、R₂、R₃和R₄为相同或不同，各自代表氢原子、甲基、乙基、正丙基、2-丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、取代或未取代的芳烷基或者取代或未取代的芳基，所述芳烷基或所述芳基的取代基包括：卤原子、羟基、乙烯基、三氟甲基、甲基、乙基、正丙基、2-丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、苯基或萘基，并且R₁和R₂可以结合以形成环，R₃和R₄可以结合以形成环，将二氧化硫脲和碱加入含有通过上述反应生成的由通式（2）代表的N-亚硝胺化合物的反应溶液中，以还原所述化合物的步骤，其中R₁、R₂、R₃和R₄代表与通式（1）中相同的含义，和不将通过上述还原生成的由通式（3）代表的肼化合物从所述反应器中取出而将所述肼化合物与由通式（4）代表的羰基化合物缩合的步骤，其中R₁、R₂、R₃和R₄代表与通式（1）中相同的含义，其中R₅、R₆和R₇为相同或不同，各自代表氢原子、甲基、乙基、正丙基、2-丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、取代或未取代的芳烷基或者取代或未取代的芳基，所述芳烷基或所述芳基的取代基包括：卤原子、羟基、乙烯基、三氟甲基、甲基、乙基、正丙基、2-丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、苯基或萘基，其中所述缩合步骤如下进行：通过蒸馏从溶解根据还原步骤获得的由通式（3）代表的肼化合物的所述混合溶剂中除去所述水混溶性有机溶剂，向其中加入用于萃取所述肼化合物的有机溶剂，然后使通过萃取获得的溶液与由通式（4）代表的羰基化合物反应。