[发明专利]多步液相还原法制备超细铜粉的工艺

摘要

本发明涉及一种通过多步液相还原法制备超细铜粉的工艺。其特点是，包括如下步骤：（1）先用葡萄糖将Cu2+还原成Cu20；（2）然后按氢氧化钠、硫酸铜、葡萄糖的顺序依次加入到密闭反应釜中，反应半小时后制得Cu20溶液；（3）将Cu20溶液移入容器中，并加入去离子水和PVP或PVA，然后逐滴滴加第一部分的水合肼；（4）滴加剩下的第二部分的水合肼，得到铜粉；（5）将制得的铜粉放置真空干燥箱中干燥即得超细铜粉。本发明提供了一种小粒度、粒度分布和分散性良好的超细铜粉的制备工艺，采用本发明的方法制备的超细铜粉颗粒小，外观呈球形，分散性良好，完全适合各方面对超细铜粉的要求。

主权项

一种多步液相还原法制备超细铜粉的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）先用葡萄糖将Cu2+还原成Cu20，具体是首先配制浓度为0.5～2mol／L的硫酸铜溶液，浓度为0.5～3.0mol／L的氢氧化钠溶液，浓度为0.5～3.0mol／L的葡萄糖溶液，将三者分别加热到25～35°C；再配置浓度为5～15wt％的水合肼，其中氢氧化钠、硫酸铜、葡萄糖和水合肼的摩尔比为2‑2.5：0.8‑1.2：0.5‑1.5：0.5‑1.0；（2）然后按氢氧化钠、硫酸铜、葡萄糖的顺序依次加入到密闭反应釜中，通入Ar，升温至65～75°C，同时搅拌，反应半小时后制得Cu20溶液，然后停通氩气，通入空气，用空气置换氩气；（3）将上一步骤制得的Cu20溶液移入容器中密闭静置2～3天后倾析出上层清液，然后移入反应釜，并加入去离子水和PVP或PVA，其中去离子水与步骤（2）加入的硫酸铜溶液的体积比为1～3：5而PVP或PVA加入量为每100ml硫酸铜溶液加0.2～0.5g，配成Cu20的悬浊液，再通入氨气，在搅拌下升温至45‑55°C，然后逐滴滴加第一部分的水合肼，该部分水合肼占水合肼总用量的20‑30%，滴完再升温至70‑85°C；（4）滴加剩下的第二部分的水合肼，2‑3h后反应结束，得到铜粉；（5）将制得的铜粉用蒸馏水离心洗涤5～8次，然后用无水乙醇离心洗涤2～5次，再放置真空干燥箱中干燥即得超细铜粉。