[发明专利]一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：将原料对苯二甲酸和过量的甲醇加入反应釜中，加入浓硫酸作催化剂，反应釜内温度控制在170～180℃，反应10-18小时，经过滤、脱醇、水洗、除杂、汽提既得纯度达99.8％～99.9％的对苯二甲酸二甲酯。含醇废水收集后用回收塔回收醇类，供循环使用。本发明用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收甲醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义。

主权项

一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法，其特在征于：所述制备方法包括以下步骤：(1)、酯化反应粗对苯二甲酸经烘房内预烘，由人工加料至酯化反应釜内，甲醇、浓硫酸则用输送泵加入酯化反应釜，以摩尔份数计，甲醇∶对苯二甲酸＝1.5∶1～2∶1；浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料甲醇用量的0.2％～1％；之后搅拌，在常压条件下，升温至170～180℃、保温，反应10‑18小时；(2)甲醇回收工序将废水加热不断维持共沸状态，使甲醇水蒸气经冷凝后分层，上层甲醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无甲醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收；(3)精制①、将对苯二甲酸二甲酯粗品输送至脱甲醇釜内过滤，升高釜内的温度至90～110℃，接着再用输送泵将乙醇送至脱甲醇釜内，并保持釜内70℃的温度；②、加入活性碳或陶土作吸附剂除去对苯二甲酸二甲酯、乙醇溶液中的杂质；加入苯乙烯阴离子除去对苯二甲酸二甲酯、乙醇溶液中的铁阳离子；经除铁处理后的溶液接着进入冷冻罐，降温至15℃，此时对苯二甲酸二甲酯从乙醇中析出；(4)、精馏经步骤(2)之②后的对苯二甲酸二甲酯加热至280～300℃汽提脱去重组分后，冷凝，得到纯度为99.8％～99.9％的对苯二甲酸二甲酯。