[发明专利]一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，包括以下步骤：将原料对苯二甲酸和过量的辛醇加入反应釜中，加入浓硫酸作催化剂，反应釜内温度控制在0～200℃，反应4.5～5小时，反应完毕后用碱溶液中和催化剂和未反应的对苯二甲酸。含醇废水收集后用回收塔回收醇类，供循环使用。加入活性炭脱色后，经压滤，即得对苯二甲酸二辛酯成品。本发明用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收辛醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义。

主权项

一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特在征于：所述制备方法包括以下步骤：(1)、酯化工序向反应釜中先投入备好的辛醇，先放入1/3的辛醇，之后再将对苯二甲酸一并投入，投完后略加搅拌；以摩尔份数计，辛醇∶对苯二甲酸＝2.5∶1～2∶1；加入催化剂浓硫酸，其用量以重量百分比计，为物料总用量的0.2％～1％；之后搅拌，反应釜内温度控制0～200℃，反应约4.5‑5小时；(2)中和工序在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4％～6％，其用量以重量百分比计，为原料对苯二甲酸用量的2％～4％；此时温度控制在60～90℃，搅拌速度控制在每分钟50～70转，中和结束时控制酸值0.03～0.05mgKOH/g，经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到对苯二甲酸二辛酯粗品；(3)、脱醇工序在真空下脱醇，要求系统真空大于700mmHg柱；夹套蒸汽压力为4‑6Kg/cm²；温度控制在135～140℃；脱醇时间为2小时左右，其中冲直接蒸汽0.5小时左右；结束酸值小于0.1mgKOH/g；压滤，即得对苯二甲酸二辛酯合格成品；(4)、辛醇回收工序将废水加热不断维持共沸状态，使辛醇水蒸气经冷凝后分层，上层辛醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无辛醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。