[发明专利]一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的测定方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种采用高效液相色谱测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，该方法以价格低廉、在2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺液相色谱条件下性质稳定、保留时间非常短的邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，实现了对试样中的2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量准确、快速、简单的测定，克服了现有定量方法难于选择内标物或需制备大量外标物且所需时间较长等缺点，满足广大企业和科研机构在合成或生产跟踪中的要求。

主权项

一种采用高效液相色谱测定2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于：以2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺标样标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，以含2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺物质为试样，其具体步骤为：（1）首次定量时，用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺标样标准物质，得到替代标样和标样；（2）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按标样、替代标样、替代标样、标样的顺序依次进样，分别对标样中2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；（3）按照下式对替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数进行计算： k = A b · M a · P a A a · M b · P b - - - ( 1 ) 式中：Aa——标样中，2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺峰面积的平均值；Ab——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值；Ma——标样的质量；Mb——替代标样的质量；Pa——标样中，2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰的质量分数；Pb——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数；k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数；此后每次对样品进行定量分析时按以下步骤进行：（4）用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和含2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺物质，得到替代标样和试样；（5）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，分别对试样中2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；（6）按照下式对待测组分的质量分数进行计算： X 1 = k A 1 · M 2 · P 2 A 2 · M 1 - - - ( 2 ) 式中：A1——试样中，2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺峰面积的平均值；A2——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值；M1——试样的质量；M2——替代标样的质量；P2——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数；k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数。X1——试样中，2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺的质量分数。