[发明专利]苯硼酸基团修饰大孔树脂的制备方法及其在莱鲍迪苷A和甜菊苷分离中的应用有效
| 申请号： | 201310120327.8 | 申请日： | 2013-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN104098734A | 公开（公告）日： | 2014-10-15 |
| 发明（设计）人： | 杨瑞金;叶发银;华霄;赵伟;张文斌;唐乐乐 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C08F220/06 | 分类号： | C08F220/06;C08F212/36;C08F8/42;C08F8/32;C08F8/30;B01J20/26;B01D15/08 |
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| 地址： | 214122 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种适用于分离莱鲍迪苷A和甜菊苷的苯硼酸基团修饰大孔树脂的制备方法，其主要内容包括：(1)树脂预处理。将羧基树脂在有机溶剂中静置溶胀；(2)树脂活化。加入活化试剂1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，进行活化；(3)配基偶联。加入3-氨基苯硼酸溶液，恒温反应6～24h；(4)修饰树脂的后处理。反应结束后，过滤，依次用丙酮、去离子水洗涤，得到苯硼酸基修饰大孔树脂。本发明的有益效果：将制备得到的苯硼酸基修饰大孔树脂装填色谱柱，分离得到的莱鲍迪苷A的纯度到达90％以上，莱鲍迪苷A的回收率达到70％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 硼酸 基团 修饰 树脂 制备 方法 及其 莱鲍迪苷 甜菊苷 分离 中的 应用 | ||
【主权项】：
一种苯硼酸基团修饰大孔树脂的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：(1)树脂预处理：以带有羧酸基团的大孔树脂为原料树脂，在15～40℃下，于甲醇或乙醇中静置溶胀24h；(2)树脂活化：将50～150mmol/L的活化试剂溶液与原料树脂以4～25mL/g比例混合，在5～80℃下反应2～6h，滤出树脂，待用；(3)配基偶联：采用3‑氨基苯硼酸作为苯硼酸基团修饰大孔树脂的配基，将20～120mmol/L的3‑氨基苯硼酸溶液与活化树脂以2～20mL/g比例混合，在15～80℃下反应6～24h；(4)后处理：反应结束后，过滤，依次用丙酮、去离子水洗涤，得到苯硼酸基团修饰大孔树脂。
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