[发明专利]硝唑尼特的制备方法

摘要

本发明公开了一种硝唑尼特的制备方法：在50℃～70℃下，用乙酰水杨酸与氯化亚砜进行反应，生成邻乙酰水杨酰氯，然后利用1，4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）将邻乙酰水杨酰氯配制成溶液，继而将所制得邻乙酰水杨酰氯溶液滴加到2-氨基-5-硝基噻唑、三乙胺与1，4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺的混合液中，滴加完成后，在室温下继续搅拌20～60min，即制得硝唑尼特。本发明反应条件温和，成本低廉、后处理方法简单、便于工业化大生产。

主权项

1.一种硝唑尼特的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）合成邻乙酰水杨酰氯：在50℃～70℃的条件下，乙酰水杨酸与氯化亚砜进行酰氯化反应，生成邻乙酰水杨酰氯，其反应方程式为：然后，将所制得的邻乙酰水杨酰氯配制成以1，4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺为溶剂、浓度为20wt%～50wt%的溶液。（2）制备硝唑尼特：将2-氨基-5-硝基噻唑和催化剂三乙胺加入反应釜中，再加入溶剂1，4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺，然后在-2℃～2℃下滴加步骤（1）所得溶液，滴加完成后，在20℃～25℃下搅拌20min～60min，即制得硝唑尼特，其反应方程式为：在上述反应中，邻乙酰水杨酰氯、2-氨基-5-硝基噻唑和三乙胺的摩尔比为1：0.7～1：1～1.5；所述溶剂体积与2-氨基-5-硝基噻唑的重量比为5～10L：1KG。（3）提纯：粗品用乙醇洗涤得到成品硝唑尼特。