[发明专利]一种6-溴代-4-(4-吡嗪基)喹啉的制备方法在审
| 申请号： | 201310123540.4 | 申请日： | 2013-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN104098542A | 公开（公告）日： | 2014-10-15 |
| 发明（设计）人： | 张永亮;金威;刘锦轮;张卫仪;孙应;汪建兵 | 申请（专利权）人： | 苏州朗信医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6-溴代-4-(4-吡嗪基)喹啉的制备方法，是通过以下的步骤实现的：(1)将摩尔比为6-溴代-4-碘-喹啉∶CuI∶PdCl2(PPh3)2＝10∶1∶1进行混合并加入三乙胺与DMF的混合溶剂中，向上述混合液中逐滴加入乙炔硅烷，在室温下搅拌过夜，进行后处理后得到粗产品粉末；(2)将粗产品粉末溶解，并向溶解后的粗产品中加入1N的KOH，在冰水中冷却，进行后处理后得到精产品6-溴代-4-乙炔基喹啉；(3)将摩尔比为6-溴代-4-乙炔基喹啉∶1，2，4，5-四氮嗪＝1∶(1.0-1.2)进行混合并加入1，4-二氧六环溶剂中回流，冷却，后处理得6-溴代-4-(4-吡嗪基)喹啉。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡嗪基 喹啉 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种6‑溴代‑4‑(4‑吡嗪基)喹啉的制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：(1)将摩尔比为6‑溴代‑4‑碘‑喹啉∶CuI∶PdCl2(PPh3)2＝10∶1∶1的原料进行混合并加入三乙胺与DMF的混合溶剂中，抽真空，在氮气的保护下在冰水中冷却；向上述混合液中逐滴加入乙炔硅烷，在室温下搅拌过夜，进行后处理后得到粗产品粉末；(2)将粗产品粉末在甲醇溶液中溶解，并向溶解后的粗产品中加入1N的KOH，在冰水中冷却，进行后处理后得到精产品6‑溴代‑4‑乙炔基喹啉；(3)将摩尔比为6‑溴代‑4‑乙炔基喹啉∶1，2，4，5‑四氮嗪＝1∶(1.0‑1.2)的原料进行混合并加入1，4‑二氧六环溶剂中进行回流，在氮气的保护下进行过夜回流，回流结束后用冰水冷却至室温，在真空条件下收集产品，干燥得6‑溴代‑4‑(4‑吡嗪基)喹啉。
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