[发明专利]一种盐酸克林霉素的制备方法有效
申请号: | 201310124267.7 | 申请日: | 2013-04-10 |
公开(公告)号: | CN103172683A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 唐方辉;许会凌;李洪明;张群辉;孙常磊 | 申请(专利权)人: | 浙江海翔药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/16 | 分类号: | C07H15/16;C07H1/00 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 黄泽雄;鲁云博 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种盐酸克林霉素的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)使盐酸林可霉素与Vilsmeier试剂进行氯代反应,得到含有盐酸克林霉素粗品的反应液;(2)将上述反应液经水解、萃取、浓缩得到克林霉素游离碱,再将所述克林霉素游离碱于90~120℃保温20~120分钟;(3)在体积百分比浓度为90%~95%的乙醇水溶液中,所述克林霉素游离碱经成盐反应,得到盐酸克林霉素乙醇化物;(4)将所述盐酸克林霉素乙醇化物脱醇,制得所述盐酸克林霉素。本发明的制备方法通过工艺优化,有效控制并显著减低了杂质含量,获得了高品质的盐酸克林霉素,成品纯度99.5%以上,尤其是7-表克林霉素含量<0.1%,4-氯克林霉素未检出。本发明的方法适合产业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 霉素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种盐酸克林霉素的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)使盐酸林可霉素与Vilsmeier试剂进行氯代反应,得到含有盐酸克林霉素粗品的反应液;(2)将上述反应液经水解、萃取、浓缩得到克林霉素游离碱,再将所述克林霉素游离碱于90~120℃保温20~120分钟;(3)在体积百分比浓度为90%~95%的乙醇水溶液中,所述克林霉素游离碱经成盐反应,得到盐酸克林霉素乙醇化物;(4)将所述盐酸克林霉素乙醇化物脱醇,制得所述盐酸克林霉素。
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