[发明专利]一种医药中间体3,5-二羟基苯甲酸甲酯的合成及工业化生产工艺无效
| 申请号： | 201310125384.5 | 申请日： | 2013-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN103193651A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 赵金召;张梅;彭学东;杨学兵 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215634 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种重要的医药中间体3，5-二羟基苯甲酸甲酯的合成。其是以3，5-二羟基苯甲酸为原料，经过酸催化酯化得到高含量3，5-二羟基苯甲酸甲酯，然后经结晶纯化得到高纯度合格产品。主要特征在于反应中采用简单易得的酸性催化降低了成本；并使用简单的溶剂粗品纯化，得到纯度极高的产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 医药 中间体 羟基 苯甲酸 合成 工业化 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种3，5‑二羟基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)酯化：以3，5‑二羟基苯甲酸为起始原料，甲醇体系中，以浓硫酸做催化剂，温度80～85℃，反应2h，回收甲醇(甲醇与原料的体积重量比为10∶1，浓硫酸与原料的体积重量比为1∶10，反应温度80～85℃)；(2)纯化：将酯化过程中的3，5‑二羟基苯甲酸甲酯，5％的甲醇作溶剂，温度50℃溶解，降温至5～10℃以下，过滤(溶剂与原料的体积重量比4∶1，溶解温度50℃，结晶温度5～10℃以下)。
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