[发明专利]一种制备琥珀酸氯霉素的方法

摘要

本发明涉及一种琥珀酸氯霉素的合成方法。需要解决的核心问题是克服现有对琥珀酸氯霉素合成技术的缺点，建立高效的创新合成路线。其是以琥珀酸酐和氯霉素为原料，在有机胺的催化作用下发生酯化反应生成琥珀酸氯霉素。然后经精制得到高纯度的合格产品。主要特征在于反应中以吡啶为催化剂，丙酮为溶剂，且琥珀酸酐与氯霉素的摩尔比为1∶1.2，以及反应和精制过程中温度和时间的控制，从而提高了产品的收率及纯度。本发明之制备琥珀酸氯霉素的方法，具有原料易得，条件环境友好，反应时间短，溶剂可回收利用降低了成本，步骤简单，易操作等优点。

主权项

一种制备琥珀酸氯霉素的方法，其特征包括以下内容：(1)琥珀酸酐和氯霉素在吡啶的作用下，反应生成琥珀酸氯霉素：首选将琥珀酸酐溶解在丙酮中，向溶液中加入催化剂吡啶，水浴加热搅拌至溶液澄清。将氯霉素溶解在丙酮中后，滴加至上述澄清溶液中，滴加完毕后，在60℃下回流搅拌反应30分钟。减压蒸馏将溶剂全部蒸走，得到淡黄色油状物。往淡黄色油状物中滴加10％的碳酸氢钠至不再产生浑浊，过滤，滤液中加入10％的盐酸至浑浊不再退去(pH约为4)。静置片刻后有白色固体析出。(2)精制：往(1)中所得白色固体中，加入重量相当于(1)中白色固体重量1.5～2倍的乙醇，升温至35℃溶解，搅拌条件下先降至室温，再降至0～5℃，停止搅拌，析晶2小时，过滤，将所得晶体在30℃下烘干至恒重既成。