[发明专利]一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法

摘要

本发明属于纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法。本发明采用火焰原子吸收光谱法测定纯Hf中痕量元素钾，分析范围为0.001%～0.005%。用盐酸、硝酸和氢氟酸处理纯Hf试样，优化了测量条件，着重研究干扰及其控制的方法，选择氯化铯作为电离抑制剂，对溶解酸用量和基体干扰进行影响试验并进行严格的控制，采用标准加入法测量钾的含量。研究建立的测定纯Hf中痕量元素K的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；方法检测下限低，测量下限为0.001%；采用氯化铯作为电离抑制剂，消除电离效应，同时改善测量灵敏度；该技术方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

一种测定纯Hf中痕量元素钾的方法，其特征在于：该方法在测定过程中使用的试剂有：氯化铯溶液：溶液中铯的质量‑体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2.53g光谱纯的氯化铯，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；K标准溶液Ⅰ：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1907g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中保存；K标准溶液Ⅱ：质量‑体积浓度是2μg/mL，制备方法是移取钾标准溶液Ⅰ20.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；盐酸：MOS级；硝酸：MOS级；氢氟酸：优级纯；该方法的测定过程的步骤是：⑴制备试样溶液：称取0.20g纯Hf试料，精确到0.0001g，纯Hf质量分数不小于99.99%；将纯Hf试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入5～8mL盐酸、2mL～6mL硝酸、5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；⑵制备标准加入工作曲线溶液取不少于4份的试样溶液，加入K标准溶液Ⅱ，加入量为0.5mL～5mL，其中3份试样溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，然后在上述全部试样溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；⑶测量标准加入工作曲线溶液中K的含量采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K1；⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5～8mL盐酸、2mL～6mL硝酸、5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；取不少于4份的该溶液，加入K标准溶液Ⅱ，加入量为0.5mL～5mL，其中3份溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，然后在上述全部溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀；⑸测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量采用原子吸收光谱法，在K766.5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为K2；⑹计算纯Hf中K元素的含量WK，数值以%表示WK=K1‑K2；上述方法中所述低温加热的加热范围为50～200℃。