[发明专利]一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法

摘要

一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法，先将四氯化硅、超纯水的汽化，四氯化硅蒸气和水蒸汽被载气带入水解反应器，反应形成含有二氧化硅原生粒子的气固混合物，然后通过收集器收集，并尾气处理，酸性气体溶于水形成盐酸副产物，剩余气体经碱液吸收后排入大气，本发明直接采用纯水作为原料，而不是传统的氢氧燃烧产生水，反应能耗降低，安全性大大提高；四氯化硅和水蒸汽在气相条件下发生反应，产品比表面积大于300m2/g，聚集粒径0.1～0.5μm，达到国际先进水平；反应条件安全可控，可通过控制四氯化硅蒸气和水蒸汽的比例、停留时间、反应温度等参数来控制产品性能，得到不同聚集粒径和比表面积的二氧化硅产品。

主权项

一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）四氯化硅汽化：将载气预热到100℃，以1～3L/min的速度通入到四氯化硅蒸发器（B），同时将四氯化硅液体加到四氯化硅蒸发器（B）中，产生四氯化硅蒸气并由载气带入水解反应器（D）；2）超纯水的汽化：将超纯水置于纯水蒸发器（C）中，采用数显电加热套加热超纯水，并将温度控制在90～100℃，用3～5L/min的载气将产生的水蒸汽的带入水解反应器（D）；3）四氯化硅蒸气和水蒸汽水解合成纳米级二氧化硅：四氯化硅蒸气和水蒸汽被载气带入水解反应器（D），温度控制在300℃，停留时间为8～12s，四氯化硅与水蒸汽体积比例为1：10～50，反应形成含有二氧化硅原生粒子的气固混合物，原生粒子经碰撞聚集形成有聚集粒径的纳米级二氧化硅颗粒，反应时间为15～45min，化学反应方程式如下：SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl4）二氧化硅产品收集：产生的聚集态二氧化硅气固混合物通过水解反应器（D）末端的收集器（E），采用干法或湿法收集，干法收集时二氧化硅直接沉积在收集器底部，湿法收集时气固混合物通入水中，再经离心、干燥得到纳米二氧化硅产品；5）尾气处理：载气带着生成的氯化氢气体通入尾气回收系统（F），酸性气体溶于水形成盐酸副产物，剩余气体经碱液吸收后排入大气。