[发明专利]一种甲基硅树脂制备方法有效
| 申请号： | 201310131386.5 | 申请日： | 2013-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN103204993A | 公开（公告）日： | 2013-07-17 |
| 发明（设计）人： | 殷恒波;马克超;姜逸倩;冯永海;沈灵沁;王爱丽;谢文静 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06;C08G77/04 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公布了一种甲基硅树脂制备方法，涉及属于树脂制备技术领域。采用逆水解法，按一定的比例将甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷溶于二甲苯中，并加入一定量的丙酮，同时加到三口烧瓶中搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应，然后升温水解缩合反应，反应结束后，静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到甲基硅树脂的二甲苯溶液，在减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到甲基硅树脂产品。本发明制备的硅树脂具有原料简单、成本低、易得，工艺简便，常温下为流动性、粘度高的半透明液态，贮存稳定性优异。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硅树脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甲基硅树脂制备方法，其特征在于按下述步骤进行的：在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应5～60 h，然后升温至40～100 ℃水解缩合反应2～12 h，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到硅树脂的二甲苯溶液，在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到甲基硅树脂产品。
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